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三七片中总皂甙含量测定 |
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刘爱萍 杨 琼
提要 用比色法测定三七片中三七总皂甙含量，方法简便可行，重现性好，可用于该制剂的质量控制。
关键词 三七； 三七片； 比色法
三七片具有散瘀止血、消肿止痛的功效。常用于咯血、吐血、外伤出血、跌打肿痛等证。效果十分显著。目前对该品种只限于显微鉴别及一般常规检查，没有含量方面的质控方法。本文采用比色法［1，2］对该品种的有效成份总皂甙进行了测定，结果较为满意。
1 仪器与试剂
分光光度计(岛津U-2000型)，乙醚、正丁醇、甲醇、冰醋酸、香兰素(均为分析纯)，人参二醇对照品(中国药品生物制品检定所)，三七片(市售及药厂提供)。
2 测定方法及结果
2.1 标准曲线的制备：精密称取人参二醇2.6 mg，置10 ml容量瓶中，用甲醇定容，摇匀。精密吸取5 ml，置50 ml量瓶中，甲醇定容，摇匀。精密吸取对照液0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0 ml，分别置具塞试管中，热水浴中挥去溶剂，放冷，精密加入新鲜配制的5%香兰素冰醋酸溶液0.2 ml，高氯酸0.8 ml，于60 ℃水浴中加热15 min，冰浴冷却，分别精密加入冰醋酸5 ml，混匀，放置10 min。取同样条件下空白液作空白在550 nm波长处测定吸收度。结果见表1。
表1 浓度与吸收度的关系
浓 度
(μg/ml) 13.00 26.00 39.00 52.00 65.00 78.00
A 0.084 0.192 0.296 0.407 0.519 0.614
结果表明，当人参二醇浓度在13.00～78.00 μg/ml时，符合比尔定津，其回归方程为： A=0.214 C-0.022， γ=1.0002。
2.2 样品的提取及测定：取样品10片，除去糖衣，研细。取约1 g，精密称定，置锥形瓶中，加乙醚50 ml，回流1 h，放冷，过滤。残渣用少量乙醚洗涤，滤过，弃去滤液与洗液。取残渣，挥尽乙醚，加水少量润湿后，加水饱和的正丁醇回流提取3次(30，20，15 ml)，1次/h，合并正丁醇液，加正丁醇饱和的水少量洗涤，弃去水液，用水饱和的正丁醇稀释至100 ml，摇匀，精密吸取10 ml，置50 ml量瓶中，加水饱和的正丁醇稀释至刻度，摇匀，精密吸取0.5 ml，水浴蒸干，放冷，以下操作同制作标准曲线方法。测定结果见表2。
表2 样品测定结果
批 号 总皂甙含量(mg/片) X(mg/片) CV(%)
910725 14.64 14.63 14.64 0.06
910606-3 10.64 10.24 10.44 2.7
890511-7 11.32 11.71 11.52 2.4
910403-3 11.08 10.64 10.86 2.9
900511 11.32 11.24 11.28 0.5
2.3 精密度测定：取对照液2.0 ml，共取6份，按上述条件显色后，测定吸收度。结果见表3。
表3 精密度测定结果
测定项 编 号
1 2 3 4 5 6
A 0.401 0.394 0.406 0.3950 0.400 0.390
SD 0.0057
CV(%) 1.4000
2.4 稳定性试验：取供试液0.5 ml，按上述方法加显色剂令其显色，在放置不同时间内测定吸收度，结果吸收度在0.5 h内保持稳定。
2.5 回收率测定：取已知含量的供试品溶液，精密加入人参二醇对照品，照上述方法测定，结果见表4。
表4 回收率测定结果
已知样品
量(μg/ml) 加入标准品
量(μg/ml) 测得量
(μg/ml) 回收率
(%) 平均回收
率(%) CV
(%)
26.00 57.43 99.72
57.95 100.62 100.68 0.8
57.89 100.52
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