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气相色谱检测复方丹参片中有关物质 |
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张全龙 戴行锋
提要 采用气相色谱法对复方丹参片中有关物质(樟脑) 进行检测，并用此法检测7个生产厂家8个批号的复方丹参片，发现1批误用樟脑替代冰片投 料生产。
关键词 复方丹参片； 气相色谱
《中国药典》1995年版对复方丹参片采用薄层层析法鉴别冰片成分，但亦有厂家误用樟脑替 代冰片投料生产，由于樟脑、冰片化学结构相似，薄层色谱区别有一定难度，本文采用气相 色谱检查有关物质(樟脑)，简便易行。
1 仪器与试剂
气相色谱仪：SP-501N(山东滕州)，SSC-943色谱数据工作站(上海)。冰片、樟脑对照品为中 国药品生物制品检定所发，在本实验所选择的色谱条件下均无杂质峰。复方丹参片8批(生产 厂家略)。氯仿为分析纯。
2 色谱条件
检测器：氢火焰离子化检测器；色谱柱：10%丁二酸二乙二醇聚酯(DEGS)/Chromosorb W-AWD MCS (60～80目)，4mm×2.0m；柱温：110℃；进样口、检测器温度：200℃；载气：氮 气10ml/min；进样量：1～2μl。
3 结果和讨论
3.1 检测7个生产厂家8个批号的复方丹参片，发现有1批检出樟 脑(并经质谱确证)，未检出冰片。
3.2 柱温的选择：冰片、樟脑混合液在柱温120℃上 分离效果较差，柱温110℃时则分离效果较好(见图1)。
3.3 对照品、供试品溶液的配制
3.3.1 取冰片、樟脑对照品分别加氯仿制成每1ml 含0.5mg的对照品溶液。
3.3.2 取样品2片，剥去糖衣，研细，置密塞玻璃瓶 中，加稀盐酸3ml，水7ml，氯仿10ml，超声处理10min，置分液漏斗中分取下层液，浓 缩至1ml作为供试品溶液。
3.4 在薄层层析检测过程中，如发现供试品溶液斑 点与冰片对照品溶液斑点的颜色和位置有怀疑时，可采用本法进一步证实。
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