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高速逆流色谱制备性分离纯化白果内酯和橙皮甙对照品 |
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蔡定国 佘佳红 刘文庸 张兵 顾明娟
摘要：首次应用HSCCC获得白果内酯和橙皮甙纯品。白果内酯经TLC，HPLC/RI，MS(E1)和IR谱鉴定，橙皮甙经HPLC/UV和TLC鉴定，均达到定量用对照品的纯度和含量要求。表明HSCCC是制备性分离中草药对照品的一种简捷实用的新手段。
关键词：色谱法，液相 高速逆流 白果内酯/分离和提纯 橙皮甙/分离和提纯
中图分类号：R284.2 文献标识号：A 文章编号：1003-9783(1999)06-0364-03
Preparative Separation and Purification of Authentic Pure Compounds of Bilobalide and Hesperidin by HSCCC
CAI Ding-guo,SHE Jia-hong,LIU Wen-yong, et al
(Naval Research Center of Pharmacy, Shanghai 200083)
Abstract:As a liquid partition chromatographic system free of solid support matrix in the separation column, high-speed countercurrent chromatography (HSCC) was successfully applied to the separation of two authentic pure compounds for the first time.Bilobalide was isolated from Ginkgo Biloba Extract (GBE) and Hesperidin was purified from crude extraction of pericarp of Citrus reticulata Blanco, which can be used as reference standard of the analysis for Chinese herbal medicine.The results indicate that the HSCCC is an ideal technique for separating preparation of authentic pure compounds from medicinal plants.
Keywords:Bilobalide/isolation and purification; Hesperidin/isolation and purification;@ High-speed countercurrent chromatography (HSCCC)
中药化学对照品是中药质控指标成分鉴别和含量测定必不可少的标准物质。中国药典95版一部收载对照品143种；中药材和中成药方剂共920种，平均6.4种原料药材和制剂仅有1种对照品拟用于质控。与银杏叶单味药制剂国际公认质控采用近10种对照品比较而言，其比例差距甚大。而且许多常用对照品往往供不应求或缺如。这对于采用多种指标成分以提高质控水平，开发国际认可并能合法进入国际医药市场的现代中药，则更难以满足需求。
作为标准物质，中药化学对照品应具有高度均匀性，量值准确性和良好稳定性。尤其含量测定用的化学对照品，对其纯度要求非常严格，含量规定在98%以上，分离纯化的技术难度甚大。制备型HPLC是国外常用的主要手段，其设备和载体填料价格高，对样品前处理要求严格，存在不可逆吸附，有机溶剂用量很大而难以承受。国外仅有少数厂家生产销售天然物对照品和少量的中药化学对照品，价格十分昂贵。近年来，我们致力于拓展具有制备性分离并同步完成纯化特点的高速逆流色谱法(HSCCC)，应用于中草药对照品研制并推进产业化。之前已完成银杏叶黄酮醇甙元，马钱子生物碱和毛地黄毒甙对照品［1～3］。本文报道白果内酯和橙皮甙对照品的实验结果。
1 白果内酯分离鉴定
1.1 样品制备与银杏总内酯TLC检测
1.1.1 银杏叶粗提物来自江苏银杏叶原料产地某药厂。采用酸性氧化铝柱层析富集银杏总内酯。
1.1.2 TLC检测采用硅胶H-CMCNa自制薄层板并以醋酸钠改性［4］。取银杏总内酯以甲醇溶解制成每mL含lg银杏叶粗提物的样品液，点样[1] [2] 下一页
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