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顶空气相色谱法测定水中1 2 |
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方亚群 谢必俊 向仕学 封雷
我们用顶空气相色谱法测定水中1，2-二氯乙烷，操作简便，避免了萃取、净化等步骤造成的定量误差。
一、测定方法
1．仪器与试剂：
（1）仪器：GC-14A具氢火焰离子化检测器的气相色谱仪及CR-7A型数据处理机。
（2）试剂：1，2-二氯乙烷、无水硫酸钠均为分析纯。1，2-二氯乙烷标准贮备液：于25 ml量瓶中加入少量蒸馏水，称重。用微量注射器吸取适量的1，2-二氯乙烷（20℃时1 μl 1，2-二氯乙烷质量为1.257 mg），注入量瓶中，经第2次称量后，加水至刻度，充分振摇使之溶解。临用时稀释成10 μg/ml的应用液。
2．色谱条件：2 m×3 mm不锈钢色谱柱，固定相10% PEG-20 m/chromosorb W AW-DMCS 60～80目。色谱柱温度85℃，进样口及检测器温度150℃。
3．标准曲线绘制：取250 ml医用盐水瓶6个，各加蒸馏水150 ml，分别加入10.0 μg/ml 1，2-二氯乙烷标准液0.4、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5 ml（浓度为26.7、33.3、66.6、100.0、133.3、166.7 μg/L）。立即加入无水硫酸钠1.0 g，用橡皮反扣塞密封瓶口，充分混匀，将瓶放入70℃水浴中平衡1小时（瓶要完全没入水浴锅）。在保温情况下，抽取瓶上部空气3.0 ml注入色谱仪。以峰高为纵坐标，标准含量为横坐标，绘制曲线。
4．样品测定：取水样150 ml于250 ml医用盐水瓶中，按标准曲线绘制项操作。以保留时间定性，峰高定量，查曲线求得样品中1，2-二氯乙烷浓度。
二、结果与讨论
1．线性关系及范围：1，2-二氯乙烷浓度在26.7～166.7 μg/L时，回归方程Y=8.33X～12.18，相关系数r=0.999 1，在该试验条件下1，2-二氯乙烷出峰快，峰形良好。
2．准确度及精密度试验（表1，2）。
表1 1，2-二氯乙烷测定准确度试验(n=6)
标准加入量
(μg) 测定平均值
(μg) 回收范围
(%) 平均回收率
(%)
4.26
4.30
98.6～105.4
100.9
8.52 8.25 83.2～101.3 96.8
17.04 16.96 89.7～105.0 99.5
表2 1，2-二氯乙烷测定精密度试验(n=6)
标准加入量
(μg) 测定结果
(μg) s CV
(%)
4.26
4.29
4.28
4.49
4.31
4.20
4.21
4.30
0.105
2.44
8.52 8.57 8.63 7.03 8.31 8.43 8.47 8.25 0.579 7.02
17.04 17.23 17.43 15.28 16.53 17.39 17.90 16.96 0.935 5.51
3．气-液平衡温度与时间选择：选用70℃时对平衡时间作比较，选用平衡时间1小时。
4．干扰试验：在该试验条件下，水样中同时存在丙酮、1，1-二氯乙烷、四氯化碳、苯、三氯乙烯、氯仿、四氯乙烯、甲苯、1，2-二氯乙烷，均不干扰1，2-二氯乙烷测定。
作者单位：610031 成都市 四川省卫生防疫站(方亚群、谢必俊、向仕学)
涪陵市卫生防疫站(封雷)
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