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气相色谱法测定尿苯的研究 |
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计时华1 何美景2 叶怀庄1 申继鸿2
钟鸣文1 赵学峰2 龚立行1 章小雄2
由于尿中苯含量低，衰减快，不易保存和运输，给测定工作带来一定难度。作者采用现场Tenax GC管吸收尿苯，然后热解吸GC测定，取得满意结果，报告如下。
一、材料与方法
1.尿苯收集装置：将置于超级恒温水浴(501型)中的玻璃气泡吸收管与Tenax GC管、流量计、抽气泵(CKB-6A型)相连，依抽气泵的抽力大小可同时收集4～8份样品。
2.Tenax GC管的制作：将Tenax GC管(40～60目)先用环己烷和丙酮回流8小时，烘干后再在350℃下通N2 4～6小时老化，然后以100 mg装在 4 mm×90 mm的硬质玻璃管内，两端用玻璃棉塞好加弹簧固定，再套上塑料密封帽，置于洁净的干燥器中备用。用过之后可重新老化再用。
3.采样及预处理：收集制鞋厂接触苯的岗位(纯苯作溶剂，空气苯的时间加权平均浓度在0.03～89 mg/m3)不吸烟工人班前或班后尿液，立即移取20.00 ml用无水硫酸钠分析纯饱和，于气泡吸收管内，在尿苯吸收装置上81±2℃恒温20分钟左右，开始慢慢抽气(0.5～1.0 ml/min)30分钟。然后取下Tenax GC管，封好两头，低温保存待测。
4.测定：
(1)标准曲线：用CS2(分析纯)稀释苯，分别配成含苯0.0、12.8、64.1、641.0 μmol/L的标准系列，在尿苯吸收装置上，用Tenax GC管吸收苯。然后将Tenax GC管置于热解吸器(江苏科学仪器厂)上，设定热解吸温度350℃，热解吸时间3分钟，冷凝浓缩温度-30℃，闪蒸温度300℃，闪蒸时间20秒，由N2(流速30 ml/min)带入柱中分析。采用4 mm×2 m不锈钢柱、固定相5% PEG 6000/6201担体(60～80目)、岛津GC14B型气相色谱仪、FID检测器，汽化温度150℃，柱温90℃，检测温度150℃，N2流速30 ml/min，空气流速300 ml/min，氢气流速70 ml/min。取峰高作图，绘制标准曲线。
(2)样品测定：按制作标准曲线的方法进行，以保留时间定性，峰高定量。
5.车间空气中苯的测定：按文献［1］方法进行。
二、结果
1.测定方法的可靠性：在初步实验的基础上，利用正交实验进一步考察热解吸温度、热解吸时间、冷凝温度和闪蒸温度4种因素各设3个水平，利用L9(34)正交表安排实验和计算分析。色谱检测部分参照文献［1］。确定各项条件参数后，标准曲线方程Y(峰高mm)=18.933 6+726.063X(尿苯μmol/L)，r=0.999，P<0.001。12.8和256.4 μmol/L苯的加标回收率>96%，相对标准偏差<3.2%(n=7)，方法的最低检出限为0.64 μmol/L尿样。与文献［2］比较，经统计检验准确度和精密度均差异无显著性。
2.尿苯收集装置的可靠性：在控制尿样中分别添加苯，使浓度达1.28、6.41、12.82、64.10、641.02和6 410.20 μmol/L，按采样及预处理的方法，用Tenax GC管吸收苯，然后按上述测定方法测定，结果尿苯收集装置的苯回收率>98%，相对标准偏差小于2.2%。
3.尿中苯的稳定性：在控制尿样中加苯，使苯浓度达1.28、6.41、12.82、64.10、641.02和6 410.20 μmol/L，并分别在0、10、20和30℃下保存5、10、30、60分钟，用Tenax GC管吸收，热解吸GC测定，观察苯的衰减情况。结果随着尿中苯浓度的升高，或保存温度的提高，或保存时间的延长，尿苯衰减的百分比提高。上述各种苯浓度，在各种温度下保存5分钟，其苯的衰减百分比为0；保存10分钟，衰减百分比<3%；保存30分钟衰减百分比为7%；保存60分钟，衰减百分比>25%。
4.班前、班后尿苯的比较：采集15名不吸烟工人某一工作周中每天的班前和班后尿样测定。结果星期一～五的班前尿苯均值分别为0.2、1.5、1.5、16.0和17.4 μmol/L，班后尿苯均值分别为38.5、54.4、93.1、107.2和116.7 μmol/L，都有逐步增加的趋势，两者差异有显著性(P<0.05)。
5.在工作周的第三个工作日，收集108名(女80名、男2[1] [2] 下一页
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