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薄层扫描法测定延寿片中齐墩果酸含量 |
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杨安东 徐学民
提要 采用双波长薄层扫描法测定延寿片中齐墩果酸的含量。方法简便易行，平均回收率98.77%， RSD=1.84%。
关键词 薄层扫描法； 齐墩果酸； 延寿片
TLC Densitometric Determination of Oleanolic Acid in Yanshou Tabellae
Yang Andong, Xu Xuemin
Sichuan Institute of Chinese Materia Medica, Chengdu 610041
Abstract A method for the determination of Oleanolic acid in Yanshou Tabellae by TLC-densitometry is reported. The method is simple and rapid. The average recovery rate is 98.77%, RSD=1.48%.
Key words TLC-densitometry; Oleanolic acid; Yanshou tabellae
延寿片是由女贞子、制首乌等5味常用中药组成，具有补肾助阳、填精补髓、益气固本之功效。为了控制其质量、保证疗效，本文采用双波长薄层扫描方法，测定了延寿片中齐墩果酸的含量。
1 仪器与药品
CS-930薄层扫描仪(日本岛津)，PBQ-I型薄层自铺板器(重庆南岸新力电器厂制造)；齐墩果酸对照品(购自中国药品生物制品检定所)；硅胶G(薄层层析用，青岛海洋化工厂出品)；其它化学试剂均为分析纯。
2 对照品溶液及供试品溶液的制备
2.1 对照品贮备液的配制：精密称干燥至恒重的齐墩果酸(对照品)30 mg，置25 ml量瓶中，加氯仿溶解并稀释至刻度，摇匀，即得对照品贮备液。
2.2 供试品液的制备：取延寿片20片，除去糖衣，准确称重，研细，精密称出3.0 g，置250 ml圆底烧瓶中，依次加水30 ml，浓盐酸8 ml，氯仿50 ml。于水浴上加热回流水解5 h，冷却，分出氯仿液，酸水液再加氯仿30 ml，加热回流30 min冷却，分出氯仿液，合并氯仿液，回收溶剂，残余物转至25 ml容量瓶中，用氯仿溶解，稀释至刻度。
3 实验条件
3.1 薄层条件
薄层板：硅胶G，以0.5%CMC-Na为粘合剂，湿法铺板，板厚0.5 mm，110℃活化30 min；
展开剂：苯－醋酸乙酯(7∶3)，展距15 cm；
显色：10%浓硫酸乙醇溶液为显色剂，110℃加热5～7 min显色。齐墩果酸斑点呈红色， Rf值为0.65，且能与熊果酸( Rf值0.55)等其它组分很地好分离。
3.2 仪器条件：薄层板显色后，在400～750 nm范围内对齐墩果酸斑点进行扫描，在530 nm处有最大吸收，700 nm有最小吸收。故确定 λs530 nm、 λr700 nm，反射锯齿法扫描， SX=3，狭缝1.2 mm×1.2 mm.
4 线性关系
精密吸取对照品贮备液1、2、3、4、5 ml各置5 ml量瓶中，以氯仿稀释至刻度，得浓度为0.256 μg/μl、0.512 μg/μl、0.768 μg/μl、1.024 μg/μl、1.280 μg/μl的对照品溶液，用定量毛细管分别精密吸取4 μl点于同一薄层板上，展开后挥干溶剂、显色，按上述仪器条件扫描，测定吸收度积分值 A，结果见表1。
表1 对照品吸收度积分值的测定
C(μg) 1.024 2.048 3.072 4.096 5.120
A 40246.79 67454.02 95451.26 123248.50 146045.74
点样量( Y在1.024～5.120 μg间与吸收度积分值( X)呈良好的线性关系，回归方程为：Y=3.825×10-5X-0.542，γ=0.9993。由于标准曲线未通过原点，宜按外标两点法计算含量。
5 精密度考察：
5.1 仪器[1] [2] 下一页
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