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薄层扫描法测定延寿片中齐墩果酸含量 |
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精密度：薄层板上精密点样(对照品溶液，浓度为1.280 μg/μl)4 μl，展开后挥干溶剂，显色、对同一块薄层板上齐墩果酸斑点重复测定6次。结果见表2。
表2 仪器精密度试验
NO 1 2 3 4 5 6
A 143124.34 148964.72 144219.58 143853.14 144729.62 148234.68
由表2可见 X=145521.01， RSD=1.69%，仪器精密度好。
5.2 板上精密度：在同一薄层板上精密点样(对照品溶液)4 μl，共6点，展开，晾干，显色，测定。结果见表3。
表3 板上精密度试验
NO 1 2 3 4 5 6
A 146905.01 143820.87 148227.33 148374.16 145876.82 150547.63
由表3可见， =147291.97， RSD=1.57%，板上精密度好。
6 方法的重现性及稳定性考察
6.1 重现性试验：在6块薄层板上分别精密点样(对照品溶液)4 μl，展开、挥干溶剂后显色，测定，结果见表4。
表4 重现性试验结果
NO 1 2 3 4 5 6
A 146394.61 147272.79 144930.84 146980.36 146101.76 145369.74
由表4可知：=146175.0， RSD=0.62%，方法的重现性很好。
6.2 稳定性考察：精密吸取浓度0.256 μg/μl，0.512 μg/μl，1.024 μg/μl的对照品溶液各4 μl，点于同一薄层板上，展开后挥去溶剂，显色、间隔30 min测定1次，结果见表5。
表5 显色后稳定性试验结果
浓度
(μg/μl) A RSD(%)
0 min 30 min 60 min 90 min 120 min
0.256 39963.82 40448.35 40045.56 39524.22 39445.17 1.03
0.512 67656.38 67927.00 67315.67 67450.31 66585.60 0.75
1.014 122755.48 122878.26 122386.77 122631.50 120792.06 0.70
由表5可以看出，斑点显色后在2 h内是稳定的。
7 加样回收率试验
准确称取已知含量的延寿片细粉1.0 g，共4份，其中1份作空白，另3份分别加对照品10、15、20 mg，按供试品溶液制备方法制备样品液。精密吸取样品液和浓度为0.256 μg/μl、1.28 μg/μl的对照品液各4 μl，点于同一薄层板上，展开，挥干溶剂，显色，测定齐墩果酸斑点的吸收度积分值，并计算其含量、加样回收率及其RSD。结果见表6。
表6 加样回收率试验结果
编号 供试品中齐墩
果酸量(μg) 供试品中加入齐
墩果酸量(μg) 测得齐墩果
酸量(μg) 加样回
收率(%)
1 1.664 1.588 3.2121 97.49
2 1.664 2.4042 4.0763 100.34
3 1.664 3.1836 4.7943 98.32
由表6可知，加样回收率(平均值)=98.77%， RSD=1.48%
8 样品分析
精密吸取浓度为0.256 μg/μl、1.28 μg/μl的对照品溶液和供试品溶液各4 μl，点于同一薄层板上，展层及显色后在2 h内测定吸收度积分值，按外标两点法计算含量，结果见表7。
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