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蛇床子中蛇床子素提取效率与几种溶剂关系 |
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刘江琴 庄海旗 莫丽儿
提要 用毛细管气相色谱测定蛇床子中蛇床子素含量的方法，测定了蒸馏水、95%乙醇、无水乙醇、丙酮、氯仿等溶剂对蛇床子中蛇床子素的提取效率。结果表明：氯仿、丙酮提取率较高；在相同温度下，无水乙醇、95%乙醇的提取率依次减弱，蒸馏水的提取率最低。
关键词 蛇床子； 蛇床子素； 提取效率； 气相色谱法
Extracting Efficiency of the Osthol from Cnidium Monnieri ( L.) Cusson by Several Solvents
Liu Jiangqin, Zhuang Haiqi, Mo Lier
Guangdong Medical College,Zhanjiang 524023
Abstract Capillary gas chromatography was used to determine extracting rates of osthol from Cnidium Monnieri ( L.) Cusson by several solvents.The result showed that the extracting efficiency were higher by chloroform and aceton, were weaker in order by anhydrous alcohol and 95% alcohol and was the lowest by distilled water at the same temperature.
Key words Cnidium Monnieri( L.)Cusson; Osthol; Extracting efficiency; Capillary gas chromatography
蛇床子为伞形科植物Cnidium monnieri ( L.) Cusson的干燥成熟果实，为常用温肾壮阳、燥湿祛风中药，全国各地广有分布。据报道，蛇床子香豆素可防止骨高转化率引起的骨丢失［1，2］，临床也证明其对老年骨质疏松症有明显的治疗作用，蛇床子素(osthol)也有一定的疗效［3］。这为中药蛇床子的利用开辟了新的领域。蛇床子主要有效成分为数种香豆化合物［4，5］。其中蛇床子素含量较高，可作为实验室及生产性工艺提取效率的指标。由于蛇床子的化学组成复杂，香豆素成分较多［6］，一般分析干扰较大。本实验利用分离效率高的毛细管气相色谱法进行分析，方法简单，快速，准确。
1 仪器与材料
1.1 试剂：标准蛇床子素(蛇床子中提取，精制；中科院鉴定，北京)；正二十二烷(上海试剂一厂，色谱纯)；其余试剂均为国产分析纯。
1.2 仪器：美国Varian-3400型毛细管柱气相色谱仪(FID)(北京分析仪器厂)；色谱记录仪(上海大华仪器厂)。
1.3 蛇床子药材(湖南产)。
2 方法与结果
2.1 毛细管气相色谱条件
色谱柱：OV-1弹性石英毛细管柱(25 mm×0.24 mm)。载气：N2，线速为12.7 cm/s。辅助气：H2，流速为30 ml/min；空气，流速为30 ml/min。进样器温度：280℃。检测器温度(FID)280℃。柱温：260℃。衰减16和4，量程10-11。进样量：0.5 μl和6 μl，分流比为100∶1。
2.2 标准蛇床子素线性考察及校正因子的测定：精密称取20 mg标准蛇床子素于50 ml容量瓶中，用氯仿溶解并稀释至刻度，精密移取一定量用氯仿配制成含蛇床子素20、40、60、80、100、120 μg/ml(含内标正二十二烷50 μl/ml)的系列标准溶液。用微量注射器吸取6 μl于气相色谱分析。分离图谱见图1a，测得回归方程为 Y=1.12 X-0.37， γ=0.9991，并由此求出蛇床子素相应于内标的校正因子 f=2.24。
2.3 蛇床子药材中蛇床子素含量的测定：精密称取蛇床子药材粉末2 g于索氏提取器中，用40 ml氯仿回流提取2 h，提取液倾至100 ml容量瓶中加氯仿至刻度(加入内标使溶液中含二十二烷200 μg/ml)。取0.5 μl作气相色谱分析，分离图谱见图1b。结果表明：蛇床子药材中蛇床子素含量为33.5±0.4 mg/g( n=5， RSD=0.4%)。
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