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当归药材及其饮片中阿魏酸含量比较

邢桂菊 姜 艳 王 颖 高东立

  当归为伞形科植物当归 Angelica siensis(Oliv.)Diels 的干燥根,是中医临床常用的中药 之一,具有补血、活血、调经、止痛、润肠的功效。其主要成分为挥发油、倍半萜A、B、当 归芳酮、阿魏酸、烟酸等。本文以阿魏酸为检测指标,利用高效液相色谱法对当归原药材及 其饮片中阿魏酸进行定量分析,并进行比较。结果表明:原药材中阿魏酸的量为饮片中的2 倍。为临床用药及制药提供了有效数据。

1 仪器与试药

  岛津LC-6A高效液相色谱仪;SPD-6AV紫外检测器。当归药材及其饮片均于药材公司采购。阿 魏酸对照品由中国生物制品检定所提供。试剂均为分析纯。

2 方法与结果

2.1 对照品溶液的配制:精密称取阿魏酸对照品, 用50%甲醇制成1 ml 含0.02 mg 的溶液,用微孔滤膜过滤,滤液为对照品溶液。
2.2 样品液的制备:取当归药材粗粉1 g,精密称定 ,置锥形瓶中,精密加入50 ml 甲醇,称重,超声1 h,放冷,再次称重,补足损失的甲醇,摇匀,过滤,弃去初滤液,精密吸取续滤液20 ml,置蒸发皿 中,水浴蒸干,加热水20 ml,转入分液漏斗中,凉后加乙醚振摇,萃取3次,15 ml/次。合 并萃取液,再用5%碳酸氢钠液萃取3次,15 ml/次。合并碳酸氢钠液,加盐酸酸化,再用乙 醚萃取3次,15 ml/次。合并萃取液于水浴上蒸干,残渣加50%甲醇溶解,转移到5 ml量瓶中 ,定容至刻度,摇匀,用微孔滤膜滤过,滤液作为供试品溶液。另取当归饮片粗粉1 g,同 法操作,得当归饮片供试液。
2.3 色谱条件:YWG-C18 4.6×250 mm 色谱 柱,乙腈-0.0032 mol/L 四丁基氢氧化铵(17∶83)用10%磷酸调  pH=2.2,流速1.0 ml/min, λ=320 nm,柱 温40℃。
2.4 标准曲线的绘制:准确吸取对照品溶液2,4,6 ,8 μl,进样,以峰面积对阿魏酸含量进行线性回归,得回归方程: Y =6696.15 X-2347.30, γ=0.9999。结果表明:阿魏 酸在0.0366~0.1830 μg 范围内具有良好的线性关系。
2.5 样品的含量测定:分取当归药材及饮片的3份样 品,依法制备供试品溶液及对照品溶液,分别测定峰面积。结果见表1。

表1 当归药材及其饮片中阿魏酸的测定(%)


样品 阿魏酸含量 平均含量
1 2 3
当归药材 0.0215 0.0245 0.0205 0.0222
当归饮片 0.0109 0.0124 0.0102 0.0112

3 小结与讨论
  通过测定当归药材及其饮片中阿魏酸的含量,结果表明:当归药材经过加工而成饮片过程中 阿魏酸的量有很大损失,损失近一半。因此建议生产中以原药材投料为好,以确保药品质量 。
  致谢:本文在研究过程中,得到了刘宝玲老师的指导与支持,在此表示感谢!

作者单位:邢桂菊 王 颖:黑龙江省牡丹江市药品检验所 157011; 姜 艳 高东立:黑龙江省牡丹江市医药公司 157011




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