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快速薄层扫描法测定三七中总皂甙含量 |
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李吉来 曾宇珠
提要 报道用薄层扫描法测定市售不同规格三七中三七总皂甙的含量。三七总皂甙经甲醇提取，直接点样于硅胶G薄层板上，以氯仿－甲醇－水(14∶11∶2)展开，使三七总皂甙集中于一点，以三七皂甙C1为标准，显色，λS=530 nm、λR=5650 nm，外标二点法扫描测定，计算总皂甙的含量。此法快速简便，结果准确，重现性好。
关键词 三七； 三七皂甙C1； 三七总皂甙； 薄层扫描
Determination of Total Dammaranesaponin in Panax
Notoginseng (Burk.) F.H. Chen by TLC-Scanning
Li Jilai, Zeng Yuzhu
The First Medical University of PLA,Guangzhou 510515
Abstract A TLC scanning method for determination of total dammaranesaponin in panax notoginseng (Burk.) F. H. chen has been established in this paper.Total dammaranesaponin in the samples was extracted with methanol and then spotted on thin－layer plates of Silica gel G and developed with the mobile phase consisting of trichloromethane－methanol－water(14∶11∶2).The total dammaranesaponin were collected in one spot.after the spots were colored,determinations were carried out with shimadzu CS－930 scanner with λS=530nm and λR=650nm.The method is simple,fast with exact result and good repetition.
Key words Panax notoginseng; Sanchinoside C1; Total dammaranesaponin; TLC－Scanning
三七为五加科植物Panax notoginseng (Burk.) F. H. Chen 的干燥根，是我国特产的传统珍贵药材。三七皂甙类成份是三七中的主要有效成分。迄今为止，从三七不同生长部位中已分离到20多种单体皂甙成份［1］。三七根中含12种单体皂甙成份，这些皂甙均为20(s)－原人参三醇皂甙或20(s)－原人参二醇皂甙［2］。三七中总皂甙的含量测定多采用吸附树脂分离－此色法测定［3，4］，比较繁琐。我们通过薄层层析，使三七总皂甙集中于一点，以三七皂甙C1为标准，采用外标二点法进行扫描测定，并测定了市售不同规格的三七中总皂甙的含量。此法测定速度快，方法简便，结果准确，重现性好。
1 仪器与试药
CS－930双波长薄层扫描仪带DR－2数据处理机(日本岛津)；微量定量毛细管(Dranmond USA)；硅胶G薄层板(青岛海洋化工厂分厂)；三七皂甙C1(即人参皂甙Rg1)标准品由中国药品生物制品检定所提供；三七样品由广州市药材公司提供；所用溶剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 实验溶液的制备：精确称取三七皂甙C1 7.0 mg，置10 ml的容量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，得0.70 mg/ml三七皂甙C1的标准品溶液。
准确称取三七样品粉末0.100 g，置小三角烧瓶中，精确加入甲醇20 ml，称重，水浴加热回流40 min，放冷，再称重，补充失去的甲醇，取上清液为样品溶液。
2.2 薄层扫描条件：硅胶G薄层板(使用前先用无水乙醇展开，110 ℃活化50 min，置干燥器中备用)，展开剂氯仿－甲醇－水(14∶11∶2)，展开时缸内放－小杯冰乙酸，展距8 cm，以10%硫酸乙醇溶液喷雾，110 ℃加热5 min显色，覆盖薄层板相同大小的透明胶片，四周用透明胶纸密封，在样品薄层色谱中，三七总皂甙呈－紫红色斑点，与三七[1] [2] 下一页
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