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心痛宁冲剂中总黄酮含量测定 |
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张会宗 王淑清 张俭丽
提要 采用比色法对心痛宁冲剂中总黄酮的含量进行测定。实验证明心痛宁冲剂中总黄酮的平均含量为17.18mg/g，回收率为99.5%，RSD=0.77%。该法简便可行，结果准确可靠，重现性好，亦可用于其它中药制剂中总黄酮的含量测定。
关键词 心痛宁冲剂； 总黄酮； 比色法
Determination of Flavonoids in Xintongning Granule
Zhang Huizong, Wang Shuqing, Zhang Jianli
Liaoning Provincial Institute of Traditional Chinese Medicine, Shenyang 110034
Abstract Colormetric method was used to determine the content of Flavonoids in Xintongning Granule.The result shows that the average content is 17.18mg/g, recovery ratio is 99.5%,RSD=0.77%.This method is simple and useful, the result is exact and believable,the repeatability is good and can be used in the content determination of Flavonoids in other Chinese medicine preparation.
Key words Xintongning granule; Flavonoids; Colormetric method
心痛宁冲剂为治疗冠心病及心绞痛的国家三类中药制剂，具有活血祛瘀、行气止痛、舒通心脉等功效。主药由丹参、银杏叶、槐花等十几味中药组成，含有较高的芦丁、银杏素、异银杏素、花色素等黄酮类成分。因此本文以总黄酮含量作为质控指标，采用光电比色法对心痛宁冲剂中总黄酮含量进行了测定。结果表明，该法简便可行，结果准确可靠。为控制产品质量提供可行依据。
1 仪器与试药
UV－260型紫外分光光度计(日本岛津)；芦丁对照品(由中国药品生物制品检定所提供)；心痛宁冲剂(由辽宁省中医研究院提供)。所用试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 对照品溶液的制备：精密称取120 ℃减压干燥至恒重的芦丁对照品100 mg，置25 ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀。精密量取10 ml置100 ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀备用。
2.2 标准曲线绘制：精密称取芦丁对照品溶液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0 ml，分别置于25 ml量瓶中，各加水至6 ml，加5%的亚硝酸钠1 ml，放置6 min；加10%的硝酸铝溶液1 ml，摇匀放置6 min；加氢氧化钠液10 ml，再加水至刻度，摇匀，放置15 min，照分光光度法［1］试验，在500 nm波长处测得吸收度，绘制浓度－吸收度标准曲线，求得回归方程C=16.506 A－1.3029(C∶0.2 mg/ml)，γ=0.9984，芦丁对照品在0～3 mg/ml范围内含量与吸收度呈良好线性关系。
2.3 供试品溶液的制备：取供试品研细，精密称取10 g，加水50 ml溶解，滤过，滤液浓缩至20 ml，用乙醚萃取2次(20、15 ml)，弃去醚液，水层浓缩近干，加甲醇少量溶解，并定量转移至100 ml量瓶中，定容，精密吸取10 ml置50 ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀备用。
2.4 样品含量测定：精密量取供试品溶液5 ml，置25 ml量瓶中，自“加水至6 ml”起，按照标准曲线项下操作，依法测定吸收度，代入回归方程，计算得心痛宁冲剂中总黄酮的平均含量为17.18 mg/g，结果见表1。
表1 样品中总黄酮含量测定结果 (n=3)
批 号 总黄酮含量(mg/g) RSD(%)
930815 16.08 0.81
930820 17.31 0.67
930816 18.15 0.83
2.5 加样回收率实验：准确称取已[1] [2] 下一页
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