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肾炎冲剂中黄芪甲甙含量测定 |
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条件展开，显色，扫描，测得峰面积值，结果见表1。表明黄芪甲甙在1～5 μl之间浓度与峰面积是一条不过原点的直线(见图2)。回归方程是， Y=443.97 X＋111 7.8， γ=0.998 24。
图2
表1 标准曲线扫描结果
点样量 峰面积值 点样量 峰面积值
1 212 0.3 2 283 0.34
3 389 0.7 4 471 5.4
5 575 0.61 6 630 9.7
7 656 3.58
3.5 稳定性：取对照品液5 μl点于薄层板上，展开，显色，扫描1次/30 min，取3.5 h测定结果，峰面积基本不变。见表2。 CV=1.12%， n=11。
表2 稳定性扫描结果(n=11)
时间/h 面积 时间/h 面积
0.5 5 518.7 1 5 518.7
1.5 5 513.2 2 5 514.7
2.5 5 503.8 3 5 507.6
3.5 5 501.5 4 5 471.5
4.5 5 428.5 5 55 385.7
5.5 5 332.6
3.6 精密性实验：分别在2块板上点标准品液4 μl及样品液7 μl，各点6个点。依上法操作得扫描值。前者 CV=0.49%，后者 CV=2.9%。见表3、表4。 n=6。
表3 标准品精密性扫描结果(n=6)
点样量 峰面积值 点样量 峰面积值
4 4 578.6 4 4 561.3
4 4 596.5 4 4 580.2
4 4 548.2 4 4 610.5
表4 样品精密性扫描结果
点样量 峰面积值 点样量 峰面积值
7 4 780.2 7 4 861.5
7 4 896.5 7 4 561.5
7 4 669.7 7 4 920.8
3.7 样品含量测定：取5批不同批号的冲剂50.0 g(研细)，按样品液制备方法制得样品液。在同一板上分别点上标准品液2个点，点样量为3，5 μl，同时点5批不同的样品液，点样量都是7 μl，按上述条件展开，显色，扫描得积分面积值，按外标两点法计算黄芪甲甙的含量，结果见表5。
表5 肾炎冲剂中黄芪甲甙含量测定
批号 测定值/mg.g-1 CV
(%)
第1次 第2次 第3次 平均值
950307 0.035 1 0.036 1 0.036 5 0.035 9 2.01
950310 0.035 8 0.036 3 0.036 5 0.036 2 0.99
950312 0.035 1 0.034 6 0.035 0 0.034 9 0.035 4 0.76 2.57
950315 0.034 7 0.034 0 0.033 6 0.034 1 1.63
950317 0.035 8 0.036 4 0.036 1 0.036 1 0.83
3.8 加样回收实验：称取已知含量的冲剂50.0 g，准确加入定量的黄芪甲甙，按样品液制备方法提取，依上法测定，结果见表6。
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