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锡类散质量标准初步研究 |
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冷兆红
提要 采用薄层色谱法对锡类散中的青黛、牛黄、冰片进行定性鉴别，方法简便，结果明显，重现性好，可作为该制剂的质量控制标准之一。
关键词 锡类散； 薄层色谱法； 定性鉴别
中图分类号：R284.1 文献标识码：A 文章编号：1008-0805(2000)03-0213-01
锡类散制剂由青黛、象牙屑、牛黄、冰片等中药组成，具有解毒化腐功能，主要用于咽喉糜烂肿痛等。为了保证其内在质量，对本品的主药青黛、牛黄、冰片进行了薄层定性鉴别。
1 实验材料
1.1 药物与试剂：锡类散(由江苏南通中成药厂)提供；靛蓝、靛玉红、胆酸、猪去氧胆酸、冰片对照品(购自中国药品生物制品检定所)；硅胶G(为青岛海洋化工厂生产)；所用试剂均为分析纯。
1.2 仪器：电热恒温干燥箱(由上海沪南科学仪器联营厂生产)，三用紫外分析仪(由上海顾村电光仪器厂生产)。
2 实验方法与结果
2.1 青黛的鉴别：取样品0.2 g，加氯仿5 ml，充分搅拌，滤过，滤液作为供试品溶液。同法制备缺青黛阴性对照液。另取靛蓝和靛玉红对照品，加氯仿制成每1 ml各含1 mg 的混合液，作为对照品溶液。吸取上述3种溶液各5～10 μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-氯仿-丙酮(5∶4∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，供试品色谱中在与对照品靛蓝、靛玉红色谱相应的位置上，分别显相同的蓝色斑点和浅紫红色斑点，而阴性对照液无此斑点。见图1。
图1
1 样品液
2 阴性对照液
3 靛兰
4 靛玉红
2.2 牛黄的鉴别：取样品0.5 g，加氯仿20 ml研磨，滤过，滤液蒸干，加乙醇0.5 ml使溶解，作为供试品溶液。同法制成缺牛黄阴性对照液。另取胆酸、猪去氧胆酸对照品加乙醇制成每1 ml各含2 mg的混合液，作为对照品溶液。吸取上述3种溶液备4 μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-醋酸乙酯-醋酸-甲醇(20∶25∶12∶3)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃烘约5 min，置紫外光灯(365 nm)下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的两个荧光斑点，而阴性对照液无此斑点。见图2。
图2
1 样品液
2 阴性对照液
3 胆酸
4 猪去氧胆酸
2.3 冰片的鉴别：取样品0.5 g，加乙醚10 ml，超声5 min，离心(4 000 r/min)，分取上清液，密塞，作为供试品溶液。同法制备缺冰片阴性对照液。另取冰片对照品加乙醚制成每1 ml含0.5 mg的溶液，作为对照品溶液。吸取上述两种溶液各4 μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-醋酸乙酯(19∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%香草醛硫酸溶液，在110℃烘数 min，在与冰片对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，而阴性对照液无此斑点。见图3。
图3
1 样品液
2 阴性对照液
3 冰片
3 小结
靛蓝、靛玉红展距为5～7 cm，延长展距，斑点较扩散。
实验表明，用薄层色谱法鉴别锡类散制剂，控制制剂的内在质量，操作简便，结果准确，重现性好，可作为控制该制剂质量的方法。
作者单位：冷兆红（江苏省南通市药品检验所 226006）
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