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复方匙羹藤胶囊中黄酮含量测定 |
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陈有根 朱家谷 李 慧 胡 芳
提要 以芦丁为对照品，用比色法测定了复方匙羹藤胶囊中山楂黄酮的含量。方法简便，重现性好，可用于复方匙羹藤胶囊的质量控制。
关键词 复方匙羹藤胶囊； 黄酮； 含量测定
Determination of Flavone in Compound Gymnema Sylvestre Capsules
Chen Yougen, Zhu Jagu, Li Hui, et al
Jiangxi University of TCM, Nanchang 330006
Abstract This paper estabilshed a colorimetric method to determin flavone in Compound Gymnema Sylvestre Capsules. Rutine served as control substance. This method is simple, reliable and can be used to control the quality of Compound Gymnema Sylvestre Capsules.
Key words Compound Gymnema Sylvestre Capsules; Determination; Flavone
复方匙羹藤胶囊(以下简称复方SGT)是由匙羹藤、山楂等组成。具有明显对抗小鼠四氧嘧啶所致高血糖的作用及降低饲喂性高血脂大鼠血液中总胆固醇和甘油三脂的作用［1］。山楂是该制剂中降血脂主要组成之一。资料表明，山楂药材的降血脂成分为总黄酮类［2］。本文以芦丁为对照品，用比色法测定了复方SGT中黄酮的含量，为该制剂的产品质量控制提供了简便、准确的方法。
1 材料、试剂及仪器
本实验所用复方SGT及其缺山楂阴性对照品(以下简称阴性对照品)均由本课题组研制。芦丁对照品购于中国药品生物制品检定所，为定量用对照品；其他化学试剂均为AR级。比色仪为美国产品BECKMAN DU-650。
2 黄酮类定性检查
分别取复方SGT 1 g，阴性对照品1 g，2份，加30%稀醇5 ml，其中1份阴性对照品中加芦丁对照品5 mg，于水浴上加热溶解，滤过，取续滤液1 ml，分别加镁粉少许，再滴加浓盐酸2滴，观察反应现象。结果表明：复方SGT和阴性加芦丁溶液加入镁粉和盐酸后，有气泡产生，同时溶液由淡黄色变为淡红色；阴性对照液仅有气泡产生，溶液颜色不变，显示阴性对照液无黄酮类化合物存在。
3 方法学研究
3.1 对照品溶液的配制：精密称取在120℃减压干燥至恒重的芦丁对照品20 mg，置100 ml量瓶中加60%的乙醇80 ml，置水浴上微热溶解，放冷，加60%的乙醇至刻度，摇匀。精密吸取25 ml，置50 ml量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度，摇匀，得芦丁对照品溶液(0.1 mg/ml)。
3.2 复方SGT及阴性对照品溶液的配制：分别取复方SGT和阴性对照品胶囊内容物10 g，加30%乙醇，水浴上溶解，冷却后定容为100 ml，即得样品与阴性对照液。
3.3 测定用波长的选择：分别取芦丁对照品溶液及阴性对照品溶液5 ml，置10 ml量瓶中，加5%亚硝酸钠溶液0.3 ml，摇匀，放置6 min，加10%硝酸铝溶液0.3 ml，摇匀，放置6 min，加4%氢氧化钠溶液4 ml，再加蒸馏水至刻度，摇匀，放置15 min。先将芦丁对照品溶液置比色皿中，在波长400～600 nm间测定吸收谱，确定最大吸收波长为504 nm。然后再将阴性对照液置比色皿中，同样在波长400～600 nm间测定吸收谱，结果表明阴性对照液在475～600 nm间无干扰吸收。因此确定选择504 nm为测定波长。
3.4 标准曲线的绘制：精密吸取芦丁对照品液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 ml，分别置10 ml量瓶中，加30%乙醇使成5 ml，再按3.3项“加5%亚硝酸钠………放置15 min”显色，然后在504 nm处测定各溶液吸收度。按浓度与吸收度相关关系求出相关系数并计算回归方程得： C=10.95 A+1.024×10-2，相关系数为γ=0.9997 ( n=5)。显示本品在0[1] [2] 下一页
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