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复方降糖宁颗粒剂中玉米须薄层层析鉴别 |
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熊学敏 石 扬 康 明 熊毅敏 廖培盛
提要 目的：对复方降糖宁颗粒剂中玉米须进行薄层层析(TLC分析)。方法：采用薄层层析法。结果：在两个不同的展开系统中，玉米须中所含的有效成分能分离，并得到清晰、特异性的斑点。结论：该法为复方降糖宁颗粒剂的定性鉴别和质量标准提供了依据。
关键词 玉米须； 薄层层析； 鉴别
TLC Identification of Stigma Maydis in Compound Jiangtangning Granules
Xiong Xuemin, Shi Yang, Kang Ming, et al
Jiangxi Traditional Chinese Medical Research Institute, Nanchang 330077
Abstract Object: To analyz stigma maydis in granule of compound Jiangtangning .Method: TLC. Result: The effective components of stigma maydis could be seperated, and clear specific spots appeared in two different spread-systems. This method presented the evidence of qualitative determination and quality standards of compound Jiangtangning.
Key words Stigma maydis; TLC; Identification
复方降糖宁颗粒剂由马齿苋、玉米须、桑叶、桑椹子、南瓜粉等中药组成，具有降糖、降脂［1］、增强Ⅱ型糖尿病人的耐糖能力［2］和增加肝糖元含量，改善脂质代谢的作用［3］。动物实验表明其对于四氧嘧啶引起糖尿病大白鼠有良好的疗效［4］。该颗粒剂据目前文献检索无可供借鉴的鉴别方法，我们经反复实验采用薄层层析法对颗粒剂中玉米须进行了鉴别。
1 仪器与试药
1.1 仪器：超声波发生仪器(上海必能信超声有限公司)，三用紫外灯(上海顾村电光仪器厂)。
1.2 试药：复方降糖宁颗粒剂中所用对照药材均符合《中国药典》1995年版规定，并经江西中医学院药学系中鉴室鉴定为正品。空白对照品均按照复方降糖宁颗粒剂处方，从中除去被检药材，模拟工艺制成。对照品亚硫酸氢钠甲萘醌(VK3)，江苏省涟水制药厂生产，批号：960804。供试品玉米须购于江西省中西医结合医院中药房。其它试剂均为分析纯。
2 玉米须的化学检定
2.1 玉米须流浸膏的制备：取玉米须200.0 g剪成约3.3 cm长，加水提取3次，1 000 ml/次、500 ml/次、500 ml/次，分别提取后浓缩，浓缩成10 ml流浸膏，每ml相当于20 g生药备用。
2.2 对照品硝酸钾溶液的制备：称取0.2 g硝酸钾，加2 mol/L盐酸加热溶解制成2 ml，作为对照品定容备用。
2.3 药材供试品溶液的制备：取玉米须药材流浸膏(每ml相当于20 g药材)1 ml，加2 mol/L盐酸溶液溶解过滤，定容5 ml备用。同法制备空白对照品溶液。
2.4 玉米须的检测：取硝酸钾溶液对照品溶液、玉米须药材对照品溶液、降糖宁颗粒剂空白对照品，在喷灯上，以铂丝蘸燃在蓝色玻璃背景下药材和对照品火焰呈紫色反应，空白对照品呈现阴性反应［5］。
3 玉米须薄层层析鉴别
3.1 玉米须薄层层析样品制备：称取玉米须10.0 g，剪碎，加氯仿50 ml，2次水浴回流各1 h，过滤，合并滤液，回收氯仿，以氯仿定容至5 ml，作为药材对照品备用。另取供试品颗粒剂30 g，加氯仿30 ml，2次热回流，30 min后过滤，合并滤液回收氯仿定容至10 ml(每ml含3 g药品)作为供试品备用。同法制备玉米须空白对照品备用。标准品VK3(亚硫酸氢钠甲萘醌经TLC分离为一单斑)。
3.2 玉米须薄层层析分析［6］：分别取玉米须药材对照品，VK3标准品，药品供试品，空白对照品，点于同一硅胶G板上，分别以石油醚∶乙酸乙酯∶甲酸(75∶25∶1)［7］，正丁醇∶甲酸(9.5∶0.5)［8］；2个系统展开剂展开，后置于254 nm下检视，结果可见供试品项下分离很好[1] [2] 下一页
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