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白矾及其炮制品枯矾质量标准探讨 |
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张忠春 靳宗跃 王官连
白矾收载于《中国药典》1995年版1部，主含含水硫酸铝钾KAl(SO4)2*12H2O，白矾煅去结晶水后称为枯矾。白矾外用解毒杀虫，燥湿止痒；内服止血止泻，祛除风痰。《中国药典》中没有枯矾的检测方法。我们在实验中发现白矾项下的检测方法不适于枯矾，因此我们对其检测方法进行了改进，取得满意效果。
1 试剂与材料
所用试剂为分析纯。样品为市售。
2 方法与结果
2.1 鉴别试验：《中国药典》中白矾的鉴别方法为取样品的水溶液分别做铝盐、钾盐和硫酸盐的鉴别试验，但枯矾不易溶于水，因而鉴别试验结果不明显。改进方法为先把枯矾加适量稀盐酸加热溶解后，再做上述试验，结果明显。
2.2 含量测定
2.2.1 方法一［1］：取本品约0.3 g，精密称定，加水20 ml溶解后，加醋酸－醋酸铵缓冲液( pH4.8)10 ml，再精密加乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05 mol/L)25 ml，加热微沸10 min，放冷至室温，加入乙醇55 ml，加二苯硫代偕肼腙指示液2 ml，用锌滴定液(0.05 mol/L)滴定至由淡绿黄色转为淡红色，并将滴定结果用空白试验校正，即得。每ml的乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.5 mol/L)相当于23.72 mg的KAl(SO4)2*12H2O或12.91 mg的KAl(SO4)2。
2.2.2 方法二［1］：取本品约0.3 g，精密称定，加稀盐酸15 ml加热溶解后，放至室温，加氨试液中和恰至析出沉淀，再加稀盐酸至沉淀溶解为止，加醋酸－醋酸铵缓冲液( pH6.0)10 ml，再精密加乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05 mol/L)25 ml，加热至微沸5 min，放冷，加二甲酚橙指示液1 ml，用锌滴定液(0.05 mol/L)滴定至溶液由黄色转为红色，并将滴定结果用空白试验校正，即得。每ml的乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05 mol/L)相当于23.72 mg的KAl(SO4)2*12H2O或12.91 mg的KAl(SO4)2。
用两种方法测得白矾和枯矾各二批，结果见表1〔白矾为含KAl(SO4)2*12H2O的量，枯矾为含KAl(SO4)2的量〕。
2.2.3 含水量的测定：取本品至已炽灼恒重的坩埚内精密称定，缓缓加热至600℃除去结晶水并至恒重，根据减失重量，计算所含结晶水的量。结果见表1。
表1 样品测定结果 (%)
品 名 成分含量 结晶水含量
方法一 方法二
白矾1 99.5 99.7 45.6
白矾2 99.6 99.8 45.5
枯矾1 68.5 92.0 8.0
枯矾2 62.1 88.0 12.0
3 讨论
由于枯矾不易溶于水，因此应把样品与稀盐酸加热溶解后再检测。实验表明，方法二测定结果较准确，尤其适用于枯矾的含量测定；枯矾应增加含结晶水量的控制。
作者单位：张忠春 山东中医药大学附属医院，济南 250012；靳宗跃 山东省夏津县药品检验所 253100；王官连 山东烟台中药厂，烟台 264000
参考文献
［1］ 中华人民共和国卫生部药典委员会.中国药典(1部).广州：广东科技出版社，1995∶89，510
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