|
复方消痞丸中总黄酮含量测定 |
| |
邱国才 陆兔林
提要 采用紫外分光光度法对复方消痞丸中总黄酮进行含量测定，结果稳定，回收率为98.34%， RSD为2.13%。
关键词 复方消痞丸； 总黄酮； 含量测定
复方消痞丸是由枳实、白术、茯苓、黄连等组成。具消痞除满，健脾和胃功效。枳实为方中君药，黄酮类成分为其主要活性成分。本实验采用紫外分光光度法测定了总黄酮的含量，为控制本品的质量提供实验依据。
1 仪器与材料
752紫外分光光度计(上海第三分析仪器厂制造)；橙皮甙对照品(由中国药品生物制品检定所提供)；聚酰胺(中国人民解放军83305部队)，柱层析用30～60目；其他试剂均为分析纯。
2 实验与结果
2.1 供试品溶液的制备［1］：精密称取复方消痞丸粗粉1 g，置索氏提取器中，加石油醚(30～60℃)80 ml，置水浴中回流1 h，弃去石油醚液。另取甲醇80 ml，提取至无色为止。趁热滤于100 ml量瓶中，用适量甲醇洗涤提取器，合并甲醇液，冷却至室温，用甲醇稀释至刻度，摇匀。精密吸取样品溶液1 ml，逐滴加至0.5 g的聚酰胺中，混匀，干燥后移至装有5 g聚酰胺的层析柱上，用氯仿洗脱3次，10 ml/次，弃去氯仿液。再用甲醇洗脱4次，10 ml/次，洗脱流速为0.8 ml/min，合并甲醇液于蒸发皿中，水浴加热浓缩至1 ml。加入适量乙醇稀释，过滤于100 ml量瓶中，冷却至室温，用乙醇稀释至刻度，摇匀，即为供试品溶液。
2.2 对照品溶液的制备：精密称取在80℃真空干燥至恒重的橙皮甙对照品9.95 mg，置25 ml量瓶中，加甲醇适量，于水浴中加热使溶解，冷却后甲醇稀释至刻度，摇匀，即为对照品溶液。
2.3 吸收波长的选择：取复方消痞丸约1 g，照“供试品溶液的制备”项下制成样品的乙醇溶液，在紫外分光光度计上测定显示在波长284 nm处有最大吸收；橙皮甙乙醇液亦测得同样结果。故在284 nm测定吸收值用于复方消痞丸的含量测定。
2.4 标准曲线的制备：精密吸取对照品溶液5 ml，置50 ml量瓶中，加乙醇稀释至刻度。精密吸取该溶液1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 ml，分别置于10 ml量瓶中，用乙醇稀释至刻度，在284 nm处测定吸收度。结果表明橙皮甙浓度在4～20 μg/ml范围内与吸收度呈良好的线性关系，其回归方程为： Y=31.0571 X-0.0454； γ=0.9992。
2.5 加样回收率试验：采用加样回收法进行测定，结果回收率98.34%， RSD为2.13%， n=5。
2.6 样品测定：取供试品溶液在284 nm处测定其吸收度，代标准曲线方程计算，得出样品中总黄酮含量为8.95%， RSD为2.18%， n=4。
3 小结
黄酮类成分含量测定方法有多种，本制剂中总黄酮成分为双氢黄酮，具α-苯基色苯酮的基本结构，在紫外区测定其含量，结果可靠，操作简单易行。
作者单位：邱国才 江苏省张家港市医药公司 215600
陆兔林 南京中医药大学，南京 210029
参考文献
1 杨冬青，沈映欢.枳术丸质量标准的研究.中成药，1991，13(5)∶11
上一个医学论文： 壳聚糖处理含生物碱类成分中药浸提液应用研究
下一个医学论文： 分光光度法测定板蓝根冲剂中微量砷
|
|
|
|
|
|
|
您现在的位置： 绿色健康网 >> 医学论文 >> 中医论文 >> 正文