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壳聚糖处理含生物碱类成分中药浸提液应用研究 |
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王曙东 宋炳生 李汉宝 谢虞 陶建生
提要 探讨壳聚糖作为澄清剂对主含生物碱类成分中药浸提液的影响，并与水煎液、醇沉液作比较。结果表明：大部分中药都可达到澄清目的，淀粉含量高者澄清效果较差，沉淀除去大部分淀粉后仍有一定的澄清范围，达到澄清所需要的澄清剂量与生药量有关，而与药液体积关系不大，澄清效果与中药的药用部位及药物所含生物碱的类型无关。TLC定性表明，在实验所采用的展开条件下，壳聚糖沉淀法、醇沉法与水煎液样品的成分基本相似。
关键词 壳聚糖澄清剂； 生物碱； 薄层色谱法
絮凝澄清剂壳聚糖在中药浸提液精制中的应用已有一些报道［1］，指标成分含量无明显变化或略低于醇沉法［2，3］，原儿茶醛及多糖有一定增加［4］。然而用壳聚糖作为澄清剂对中药浸提液的精制尚缺乏系统、全面的探讨。生物碱无论从数量上或生物活性方面看，都是一类存在于中药中的重要化学成分，故本文选择30味主含生物碱类成分中药以考察壳聚糖对中药浸提液的澄清效果，涉及不同的药用部位，以观察不同成分、不同质地药材的澄清效果与范围，从中选择8味中药进行TLC对比实验，定性观察壳聚糖对中药化学成分的影响。
1 材料与仪器
1.1 药材：黄连、黄柏、麻黄、益母草、马钱子、升麻、苦参、草乌、山豆根、川牛膝、石斛、白鲜皮、半边莲、半枝莲、百部、百合、北沙参、元胡、粉防己、吴茱萸、附子、青木香、青蒿、荜拨、钩藤、秦艽、浙贝母、龙胆草、续断、莶草，均购于上海徐汇饮片厂，并经鉴定符合《中国药典》1995版有关标准。
1.2 对照品：士的宁、马钱子碱、盐酸小檗碱、盐酸麻黄碱、盐酸水苏碱，均购于中国药品生物制品检定所。
1.3 试剂：壳聚糖购于华东理工大学华凯科技贸易公司，用1%醋酸配成1%溶液后使用；硅胶板购于青岛海洋化工厂；其余试剂均为分析纯。
1.4 仪器：海鸥照相机DF-1，为上海照相机厂产品。
2 中药浸提液澄清效果考察
2.1 实验条件的选择：实验在室温条件下，从药液浓度、壳聚糖加入量、放置时间三个方面考察壳聚糖对中药浸提液的澄清效果。
2.1.1 药液浓度：按生药克数与药液毫升数比确定4个不同药液浓度。2∶1(2 g生药比1 ml药液)，1∶1(1 g生药比1 ml药液)，1∶2(1 g生药2 ml药液)，1∶4(1 g生药比4 ml药液。)
2.1.2 壳聚糖加入量：按药液毫升数的2%、4%、6%、8%、10%、20%、40%、60%、80%、100%等10个梯度加入。
2.1.3 放置时间(h)：从0.5 h、1.5 h、3.0 h、6.0 h、12.0 h、24.0 h等6个时间段来观察澄清效果。
2.1.4 澄清效果的确定：以肉眼观察药液浓度澄清为“＋”，混浊为“－”。
2.2 实验方法：分别取每种中药200 g，加水煎煮2次，第1次加10倍量水，煎煮1 h；第2次加8倍量水，煎煮40 min，合并两次煎液，浓缩至2∶1、1∶1、1∶2、1∶4四个浓度梯度，按1995版《中国药典》1部附录中所载方法测定 pH值、相对密度。每种浓度取2 ml各10份，分别加入不同的壳聚糖溶液量，从0.5 h到24.0 h分6个时间段观察澄清效果。部分结果见表1。
表1 中药浸提液澄清效果考察
药 材 不同壳聚糖加入量的澄清效果 pH d
相对密度
2% 4% 6% 8% 10% 20% 40% 60% 80% 100%
山豆根 ＋ ＋ ＋ － － － － － － － 5.08 1.0112
川牛膝 ＋ ＋ ＋ ＋ ＋ － － － － － 5.07 1.0227
马钱子 ＋ － － － － － － － － － 6.26 1.0026
升 麻 ＋ ＋ ＋ ＋ ＋ ＋ － － － － 5.32 1.0111
石 斛 － － － － ＋ ＋ ＋ ＋ ＋ ＋ 6.72 1.0054
白鲜皮 ＋ ＋ ＋ － － － － － － － 6.64 1.0197
半边莲 ＋ ＋ ＋ ＋ ＋ ＋ ＋ ＋ ＋ ＋ 5.34 1.0172
半枝莲 － ＋ ＋ ＋ ＋ ＋ － － － － 5.58 1.0123
百 部 ＋ ＋ ＋ ＋ － － － － － － 4.84 1.0253
百 合 ＋ ＋ ＋ ＋ ＋ ＋ ＋ [1] [2] 下一页
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