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益肾补骨液质量标准研究 |
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张水寒 曹湘平 陈宗宪 杨永华
摘要：采用薄层色谱法对益肾补骨液中何首乌、白芍、枸杞子进行定性鉴别，并应用薄层扫描法测定了何首乌中大黄素的含量。方法简便可行，平均回收率为96.90%，RSD=1.40%。
关键词：@益肾补骨液/化学；何首乌/化学；大黄素/分析
中图分类号：R284.1 文献标识码：A 文章编号：1003-9783(1999)06-0374-02
益肾补骨液系由骨碎补、何首乌、茯苓、白芍、党参、黄精、枸杞子等12味中药组成的口服液，具有滋补肝肾，强壮筋骨之功。为了控制其质量，采用薄层色谱法对成品中何首乌、白芍、枸杞子进行了薄层鉴别，并应用薄层扫描法测定何首乌中主要成分大黄素的含量。
1 仪器与药品
CS-930型薄层扫描仪(日本岛津)；CX-100超声波提取器(北京医疗设备二厂)；芍药甙、大黄素、枸杞子药材对照品(中国药品生物制品检定所)；益肾补骨液(新工艺)及阴性样品自制；试剂均为AR级。
2 方法与结果
2.1 何首乌的薄层鉴别 精密量取本品20ml，加入2.5mol/L硫酸溶液10mL；置沸水浴中加热回流1h，稍冷后加入氯仿20ml继续回流1h，分取氯仿液，反复两次后，酸液再用氯仿制20ml提取3次，每次20ml。合并氯仿液，置水浴上至干，残渣加甲醇适量使溶解，移至10ml量瓶中，并加甲醇稀至刻度，摇匀，作为供试品溶液。另取大黄素对照品加甲醇制成1g.L-1的对照品溶液。取缺何首乌的本品，同供试品溶液制备法得阴性品溶液。取上述3种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-醋酸乙酯-甲酸(15∶2∶1)上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下观察。供试品色谱中在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的荧光斑点，结果见图1。
图1 何首乌TLC图谱
1.大黄素对照品 2.样品 3.阴性样品
2.2 白芍的薄层鉴别 取本品40mL，加水饱和的正丁醇30mL，超声处理20min，分取正丁醇液，用氨试液20mL分2次洗涤，弃去氨液，用以正丁醇饱和水洗涤3次，每次30mL，弃去水液，正丁醇液置水浴上蒸干，残渣加甲醇1mL使溶解，作供试品溶液。另取芍药甙对照品加甲醇制成1g.L-1的溶液。取缺白芍的本品，同供试品溶液制备法制得阴性样品溶液。吸取上述3种溶液各10μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-水(40∶5∶10∶0.2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，于105℃烘干约10min，结果见图2。
图2 白芍TLC图谱
1.芍药甙 2.样品 3.阴性样品
2.3 枸杞子的薄层鉴别 取本品40mL，加醋酸乙酯30mL，超声处理30min，分取醋酸乙酯液置水浴上蒸至1mL，作为供试品溶液。另取枸杞子对照药材2g，同法制成对照药材溶液。取缺枸杞子的本品，同供试品溶液制备法制得阴性样品溶液。吸取上述3种溶液各5μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-醋酸乙酯-甲酸(4∶3∶0.8∶0.2)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下观察。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的荧光斑点，结果见图3。
图3 枸杞子TLC图谱
1.枸杞子对照药材 2.样品 3.阴性样品
2.4 大黄素的含量测定
2.4.1 实验条件：薄层层析条件同2.1，层析板为预制板。扫描条件：双波长，λ=440nm，λ=600nm，狭缝：1.2×1.2nm，线性参数S=3；扫描方式：反射法锯齿扫描。
2.4.2 标准曲线的绘制：精密吸取浓度为0.0988g.L-1的大黄素对照品溶液1、2、4、6、8μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，展开，扫描，以浓度为横坐标，峰面积积分值为纵坐标，其回归方程为：A=1.4536×104×C+7.889×102，r=0.9996，线性范围0.0988～0.7904μg。
2.4.3 精密度试验：于同一薄层板上点6个相同量的供试品斑点，展开、扫描测定。峰面积均值10895.58As，RSD=2.2%。
2.4.4[1] [2] 下一页
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