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薄层扫描法测定喉咽舒中胆酸的含量 |
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曾经考 程艳阳 李惠霞
摘要：以薄层荧光扫描法测定了喉咽舒颗粒中胆酸的含量。色谱条件为：0.5%CMC-Na硅胶G板，展开剂为氯仿-乙酸乙酯-冰醋酸(5∶5∶1)，喷以30%硫酸乙醇溶液，于105℃烘约5min显色，扫描波长365nm，平均回收率97.9%，RSD为2.2%。实验表明本法简便、准确，可用于该制剂的质量控制。
关键词：@喉咽舒颗粒/化学；胆酸类/化学
中图分类号：R284.1 文献标识码：A 文章编号：1003-9783(1999)06-0372-02
喉咽舒颗粒处方来自医院临床验方。我厂拟作新药开发。主要由金银花、人工牛黄等四味药组成，具有清热养阴，化痰散结、利咽开音的功效。其中人工牛黄为主要组分，胆酸又是人工牛黄的主要有效成分。为有效地控制该颗粒的质量，通过实验研究建立了用薄层扫描法测定胆酸的含量作为质控指标。
1 材料与方法
1.1 仪器与试药 CAMAG薄层扫描仪-Ⅲ型(瑞士)，定量毛细管，CAMAG-Ⅲ薄层点样器，CAMAG双槽展开缸，硅胶G(青岛海洋工厂)，胆酸对照品(中国药品生物制品检定所)，实验用药材购自广州市药材公司，所用试剂均为分析纯。喉咽舒颗粒为自制，批号97030001。
1.2 标准品溶液的制备 精密称定胆酸对照品3mg置10ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，配制成含胆酸0.3mg/ml的胆酸对照品溶液。
1.3 样品溶液的制备 精密称定本品2.35g，加氯仿20ml，冷浸过夜，加热回流2h，过滤，用氯仿洗滤器和残渣，合并滤液和洗液，水浴挥去氯仿，残余物加甲醇溶解，移至5ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，作为样品溶液。
1.4 阴性对照品溶液的制备 自制不含人工牛黄的模拟喉咽舒颗粒，按样品溶液的制备方法制成阴性对照品液。
1.5 薄层色谱条件 取样品溶液、胆酸对照品溶液、阴性对照品溶液，分别点于同一0.5%CMC-Na硅胶G板上，以氯仿-乙酸乙酯-冰醋酸(5∶5∶1)为展开剂上行展开，展距8cm。取出，晾干，喷以30%硫酸乙醇溶液，于105℃烘约5min显色，置紫外灯(365nm)下检视，样品与对照品在相同位置上显相同颜色的斑点，阴性样品在此位置不产生斑点。
1.6 薄层扫描条件 单波长线性扫描，波长365nm［1］。
2 结果
2.1 线性关系 精密吸取对照品溶液1.0μl、1.5μl、2.0μl、2.5μl、3.0μl，点于同一硅胶G薄层板上，按上述实验方法展开，扫描测定。以胆酸对照品浓度为横座标，斑点峰面积为纵座标，求得回归方程：Y=5428.21+13961.12X,r=0.9996(n=5)，说明点样量在0.3～1.0mg范围内与斑点峰面积积分值呈线性关系
2.2 稳定性试验 取标准品溶液点于薄层板上，按实验方法展开，取出，晾干，显色，扫描，每隔一定时间扫描一次，结果表明，斑点面积积分值在2h内基本稳定。
图1 喉咽舒中胆酸的薄层色谱图
1～2.对照品溶液；3～4.样品溶液；5～6.阴性对照品溶液
2.3 精密度试验 取同量标准品溶液在同一薄层板上点相同量的5个点，按实验方法扫描测定，结果RSD为2.3%。
2.4 回收率试验 精密吸取样品，以1∶1的比例加入胆酸对照品，按上述样品制备方法提取，点样，展开，显色，薄层扫描测定，结果见表1。
表1 喉咽舒中胆酸回收率试验
编号 样品中胆酸含量/mg 标准品加入量/mg 样品+标准品测得值/mg 标准品回收值/mg 回收率/% 平均回收率/% RSD/%
1 2.245 2.245 4.516 2.271 101.2
2 2.248 2.246 4.415 2.167 96.5
3 2.245 2.248 4.399 2.154 95.8 97.9 2.2
4 2.248 2.246 4.467 2.219 98.8
5 2.249 2.245 4.431 2.182 97.2
2.5 样品含量测定 精密吸取样品溶液1μl、标准品溶液2μl、3μl分别点于同一薄层板上，同上述条件展开，取出，晾干，显色，薄层扫描定量，用外标两点法计算，结果见表2。
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