|
清热解毒合剂中丹皮酚含量分析 |
| |
丁丽玉 张娇燕
提要 为了控制制剂质量，保证临床疗效，通过薄层层离，紫外分光光度法测定丹皮酚含量。结果显示，吸收度与浓度呈线性关系，回归方程 Y=89.4806 X＋0.0142， γ=0.991；丹皮酚平均含量为0.000 272 mg/ml。
关键词 清热解毒； 合剂； 丹皮酚； 含量
清热解毒合剂是由五味消毒饮加减而来，临床多用于清热解毒、抗菌消炎，疗效显著。本实验采用薄层-紫外分光光度法测定丹皮酚的含量，从而控制制剂质量，保证临床疗效。
1 仪器与药品
1.1 仪器：UV-365紫外分光光度计(日本岛津)，定量毛细管(美国Drummond)，硅胶G板(青岛海洋化工厂)。
1.2 药品：所用试剂均为分析纯；丹皮酚标准品(由中国药品生物制品检定所提供)，清热解毒合剂(由岳阳医院制剂室提供)。
2 供试液的制备
2.1 样品供试液的制备：取不同批号药液20 ml，用乙醚萃取3次，每次20 ml/次，乙醚液挥发至干加丙酮定容至2 ml，备用。
2.2 空白试液的制备：取不含丹皮的其它药材，根据处方用量，按清热解毒合剂工艺制成；再按2.1中方法制成空白试液的供试液，备用。
2.3 对照液的制备：取丹皮酚对照品适量，加甲醇制成1.02 mg/ml的溶液，备用。
3 标准曲线绘制
精取丹皮酚的标准液(0.102 mg/ml)1 ml，0.8 ml，0.6 ml，0.4 ml，0.2 ml，分别置于10 ml容瓶中，加丙酮至刻度，在274 nm处测定吸收度，以吸收度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线，回归方程 Y=89.4 806X＋0.0142， γ=0.991。
4 分析
4.1 薄层定性：取样品供试液、空白试液、对照液，各点样于硅胶G板上，展开剂：环己烷∶乙酸乙酯(3∶1)，展开晾干后，喷以盐酸酸性5%三氯化铁乙醇液，与丹皮酚对应的位置，呈现蓝褐色的斑点，而阴性液则无。见图1。
4.2 干扰考察：取样品供试液、空白试液、对照液，点样于硅胶G板，环己烷：乙酸乙酯展开后，晾干，在紫外灯下刮下丹皮酚相应位置的硅胶，精加甲醇5 ml，振摇10 min，离心10 min，上清液在200～400 nm处测吸收光谱，见图2。结果样品供试液与对照液吸收图谱基本一致，且在274 nm处有最大吸收，空白试液基本无吸收，在274 nm处吸收度＜0.01，故可认为无干扰。
4.3 含量测定：取各不同批号的样品供试液，精确以条状点样于硅胶G板上，以对照品作对照，环己烷：乙酸乙酯展开，紫外灯下刮下相应硅胶，精加甲醇5 ml，振摇10 min，离心10 min，以甲醇作空白，上清液在274 nm处测定吸收度，结果见表1。
表1 丹皮酚的含量
含量测定 批 号 平均值
(mg/ml) RSD(%)
970611 970920 971101 980105 980212
上清液含量(mg/ml) 0.00268 0.00275 0.0027 0.00266 0.00272 0.00272 0.75
药液含量(mg/ml) 0.000268 0.000275 0.00027 0.000266 0.000272 0.000272 0.67
4.4 加样回收率试验：精取已知含量的样品供试液，精加丹皮酚若干，摇匀，同含量测定方法进行测定，结果见表2。
表2 丹皮酚回收率试验
编号 已知量
(mg/ml) 加入量
(mg/ml) 检出量
(mg/ml) 回收率
(%) 平均回收
率(%) RSD
(%)
1 0.00266 0.01020 0.0121 94.1
2 0.00266 0.00816 0.0102 94.3
3 0.00266 0.00612 0.0089 101.4 96.95 1.8
4 0.00266 0.00408 0.0066 98.0
4.5 精密度试验：取同一浓度的样品供试液，上相同的量点样进行测定， RSD=0.59%。
[1] [2] 下一页
上一个医学论文： 抗炎灵口服剂药效学实验研究
下一个医学论文： 气相色谱法测定种因1号中厚朴酚与和厚朴酚含量
|
|
|
|
|
|
|
您现在的位置： 绿色健康网 >> 医学论文 >> 中医论文 >> 正文