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薄层色谱法对牛黄解毒丸中冰片黄芩鉴别 |
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施夏蓉 沈志轩 唐元军
牛黄解毒丸是由牛黄、冰片、黄芩、大黄等多味中药经粉碎、加炼蜜制成，属《中国药典》收载中成药。《中国药典》对冰片、黄芩的鉴别分别采用升华法和显微鉴别法。本文则采用薄层色谱法对冰片、黄芩进行定性鉴别研究。该法具有快速、简便、灵敏、高效的优点，是中成药内在质量控制的重要内容之一。
1 试验材料
1.1 对照品：冰片、黄芩甙(由中国药品生物制品研究所提供)。
1.2 牛黄解毒丸(由北京同仁堂制药厂生产)。
1.3 薄层板
1.3.1 称取硅胶G 3 g，加水10 ml，研磨调匀，涂布于10 cm×20 cm的玻璃板上，水平放置，晾干后于105℃活化1 h，置干燥器中备用(薄层板Ⅰ)。
1.3.2 称取硅胶G 3 g，加入由4%乙酸钠、0.4% CMC 加水制成的溶液，研磨均匀，涂布于10 cm×20 cm的玻璃板上，水平放置，晾干后于105℃活化1 h，置干燥器中备用(薄层板Ⅱ)。
2 实验溶液的制备
2.1 供试液：取供试品2粒，研碎，置100 ml锥形瓶中，加乙醇30 ml，水浴加热回流2 h，放冷，滤过，滤液备用。
2.2 对照品
2.2.1 取冰片，加乙醇制成每1 ml含1 mg的溶液Ⅰ。
2.2.2 取黄芩甙，加乙醇制成每1 ml含1 mg的溶液Ⅱ。
3 实验方法与结果
3.1 冰片的鉴别：分别吸取供试液和对照液(Ⅰ)各6 μl，分别点于薄层板(Ⅰ)上，以乙酸乙酯∶正己烷(3∶7)混合液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃烘至显色，供试品色谱中与对照品色谱相应位置上，显相同的红色斑点(见图1)。
3.2 黄芩的鉴别：分别取供试液，对照液(Ⅱ)各8 μl，分别点于薄层板(Ⅱ)上，以乙酸乙酯∶丁酮∶甲酸∶水(5∶3∶1∶1)为展开剂展开，取出，晾干，喷以2%三氯化铁乙醇溶液显色，供试品色谱中，在与对照品溶液色谱相应位置上，显相同的蓝绿色斑点(见图2)。
4 小结
牛黄解毒丸是清热解毒的常用药。本文的提取方法简单易行，干扰少，所用试剂较为普通且毒害作用小，结果令人满意。
作者单位：福建省漳州市药品检验所 363000
参考文献
［1］ 中华人民共和国卫生部药典委员会.中国药典(1995年版1部).广州：广东科技出版社，1995∶439
［2］ 康廷国，翟延君，盖 峰，等.中成药薄层色谱鉴别.北京：人民卫生出版社出版，1997∶16
［3］ 吕武清，龙新华，吴朝阳，等.中成药中的药材薄层色谱鉴别，北京：人民卫生出版社出版，1997∶455，253
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