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妇炎清栓剂研制及质量控制研究 |
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m，取出，晾干，然后以1%茴香醛硫酸溶液喷雾，100℃烘烤5 min，在相应的位置上显相同的紫红色斑点。结果见图1。
3.2 栓剂中挥发油回收率(%)的测定：由于栓剂中含有山苍子挥发油，据报道，山苍子挥发油中含有柠檬醛、柠檬烯、香叶醇多各种化学成分［1］。为了探讨挥发油在栓剂中的稳定性，为此，我们对不同批号的栓剂样品进行了挥发油回收率(%)的测定。
取含1.0 g山苍子挥发油的栓剂(山苍子挥发油密度为0.8843)［3］，加入适量蒸馏水，按《中国药典》1990年版1部(附录48页)挥发油测定法同时分别测定挥发油，结果见表1。
表1 妇炎清栓中各批号挥发油的回收率
样品批号 投入量
(g) 挥发油收
得量(ml) 挥发油回
收率(%)
930101 260.0 0.80 71.0
930605 260.0 0.81 72.0
940103 260.0 0.82 72.8
实验结果表明：山苍子挥发油在栓剂中较为稳定。
3.3 栓剂中小檗碱的含量测定
3.3.1 层析条件：将薄层硅胶G与0.5% CMC-Na (1∶3)混合研磨成浆液，自动铺板仪铺板，厚0.3 mm，阴干，使用前于105℃活化30 min，展开剂为正丁醇－冰醋酸－水(7∶1∶2)上层液，展距15 cm。挥去溶剂，在紫外灯254 nm下盐酸小檗碱为黄绿色斑点。
3.3.2 扫描条件：双波长反射式锯齿扫描， λs=345 nm， λR=305 nm，狭缝1.2 nm×1.2 nm， SX=3。
3.3.3 标准曲线的制备：精密称取盐酸小檗碱8.8 mg，用甲醇－盐酸(100∶1)定溶于25 ml容量瓶中，摇匀，分别精密吸取1、2、4、6、8 μl点于同一硅胶G薄层板上，按上述条件展开，扫描测定，以点样量为横坐标，斑点峰面积积分值为纵坐标，求得回归方程， Y=6325+24241.02 X， γ=0.9997，线性范围0.352～2.816 μg，直线几乎通过原点。因此，我们采用外标一点法测定。
3.3.4 精密度试验：取同一供试液在同一薄层板上点相同量的6个点，依法测定， RSD=1.45%。
3.3.5 重现性试验：取同一供试液分别在6块薄层板上点相同的量，依法测定， RSD=2.36%。
3.3.6 样品含量测定：取栓剂1粒，精密称重，加热熔化，加入硅胶(100～200目)5 g，趁热搅拌均匀，放冷后继续研磨成细粉，用索氏提取器提取6 h，溶剂为甲醇－盐酸(100∶1)40 ml，将提取液转移到50 ml容量瓶中，加溶剂至刻度，摇匀，作供试液。精密取供试液2 μl，对照品溶液2 μl，分别点样于同一薄层板上，按上述展开剂展开，取出晾干，定位扫描测定。结果见表2。
表2 样品中小檗碱的含量
批号 含量 RSD (%)
930101 3.01 1.3
930605 3.01 1.6
940103 3.07 1.8
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