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氢氧化钙 淀粉法测定脑络宁胶囊中砷的限量 |
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王劲争 王 骊
提要 用氢氧化钙—淀粉法对脑络宁及其胶囊进行有机破坏，测定其中的砷的限量，并采用正交试验确定了最佳测定条件。
关键词 脑络宁及其胶囊； 砷； 有机破坏； 氢氧化钙—淀粉法； 正交试验
脑络宁胶囊系银杏叶和人参的提取物所制成的一种中成药，主要用于防治脑血栓、脑动脉硬化等症。有效成份为人参皂甙、银杏黄酮和银杏内酯，亦有微量的砷(As)存在其中。由于该药的成份与结构复杂，要测定其中的砷，必须要进行有机破坏，而且有机破坏是否完全是测定砷限量的一个关键步骤。笔者采用氢氧化钙—淀粉法［1］，取得了较为满意结果。为了使方法更完善，结果更准确可靠，笔者对氢氧化钙—淀粉法进行了正交设计，优选出了最佳测定条件。
1 仪器与试药
箱式电阻炉；METTLER AE 240电子分析天平；测砷器；试剂均为分析纯，试液、标准砷液均按1995年版《中国药典》配制；脑络宁及其胶囊(湖南九智制药有限公司提供)。
2 方法与结果
2.1 氢氧化钙—淀粉法：取样品(脑络宁原料、脑络宁胶囊内容物)各1.0 g，标准砷液(1 μg/ml)2 ml，分置瓷坩埚中，各加可溶性淀粉0.5 g，氢氧化钙1 g，水2 ml，混匀，蒸干后，缓缓炽灼至完全碳化，再在马福氏炉内高温灰化数小时，放冷，残渣加盐酸溶解，转入测砷器中，用水20 ml分次洗涤，洗液并入测砷器中，按古蔡氏法［2］测定，比较样品砷斑和标准砷斑，应不得更深(0.0002%)。
2.2 正交设计：笔者先用L4(23)［3］正交方案，考察了温度( A)、时间( B)、盐酸用量( C)3个因素，每个因素2个水平设计实验方案，见表1。
表1 因素水平表
水平 A(℃) B(h) C(ml)
1 550 3 8
2 500 2 6
2.3 结果：见表2
表2 L4(23)试验方案与结果
试验号 因 素 试验结果
(颜色深浅)
A B C
1 1 1 1 ＋＋＋＋
2 1 2 2 ＋
3 2 1 2 ＋
4 2 2 1 ＋＋
3 小结
3.1 氢氧化钙—淀粉法，有机破坏较完全，操作简便，省时，测砷结果较为准确、可靠，是一种较为理想的测定脑络宁及其胶囊剂中砷的限量的方法。
3.2 采用正交试验法，优选出550℃、3 h、8 ml盐酸是最佳测定条件。
致谢：永州市药检所梁长香副主任药师在实验操作中给予大力帮助，在此致以衷心感谢!
作者单位：湖南省永州市药品检验所 425006
参考文献
［1］ 周明扬.实用药品检验.长春：吉林科学技术出版社，1993∶28
［2］ 中华人民共和国卫生部药典委员会.中国药典(2部).北京：化学工业出版社.1995∶附录Ⅷ J
［3］ 钱 漪，许树梧.实用药学计算.长沙：湖南科学技术出版社，1983∶445
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