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糖克灵颗粒质量标准研究 |
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加水稀释置刻度,摇匀,作为对照品溶液。 3.2 标准曲线的制备:精密吸取对照品溶液1,2,3,4,5,6 ml分别置25 ml瓶中,加水至6 ml,加5%亚硝酸钠溶液1 ml,摇匀,放置6 min,加10%硝酸铝溶液1 ml,摇匀,放置6 min,加氢氧化钠试液10 ml,加水至刻度,摇匀,放置15 min,500 nm波长处测定,结果经计算得回归方程为: C=0.090 9 A-0.000 5, γ=0.999 9。 结果表明,芦丁的量在8~48 μg/ml范围内与吸收值,具有良好的线性关系。 3.3 稳定性实验:精密量取对照品溶液2 ml,按上述方法操作制备样品液,每隔10 min重复测定吸收值 A,结果1 h内较稳定。 3.4 回收率实验:精密称取已知含量的同批样品5份,分别加入一定量的芦丁对照品,按上述方法操作制备样品液,取溶液5 ml按标准曲线项下的方法操作,结果其平均回收率为96.9%。 RSD=2.21%。 3.5 精密度实验:精密量取同一批号的供试品溶液6份,依法测定吸收值,结果 RSD=1.17%。
4 小结
实验结果表明,采用 TLC 法鉴别四味主药,方法特异性强,空白无干扰,采用 UV-Vis 法检测总黄酮,简便快速。
作者简介:吕 凌(1966-),女(汉族),安徽巢湖人,现任安徽省药物研究所分析室副主任,主要从事药物分析工作. 作者单位:吕凌(安徽省药物研究所,安徽 合肥 230022)
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