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糖克灵颗粒质量标准研究 |
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吕凌
提要 采用薄层色谱法对糖克灵颗粒中枸杞子、山药、山楂、决明子进行鉴别，并采用比色法对其中总黄酮的含量进行了测定。方法简便可靠，可作为该制剂的质量标准控制。
关键词 糖克灵颗粒剂； 薄层色谱； 总黄酮； 比色法
中图分类号：R284.1 文献标识码：B 文章编号：1008-0805(2000)03-0211-01
糖克灵颗粒剂由枸杞子、山药、山楂、决明子等14味中药组成，具有益气养阴、生津润燥、健脾补肾、活血祛湿之功效。我们采用薄层色谱法对其中的枸杞子、山药、山楂、决明子进行定性鉴别，并运用比色法测定了总黄酮的含量。
1 仪器与试药
1.1 仪器：UV-240紫外分光光度计(日本岛津)。
1.2 药物：大黄素、大黄酚、熊果酸、芦丁对照品、山药、枸杞子对照药材，均由中国药品生物制品检定所提供；硅胶G、硅胶H，由青岛海洋化工厂提供；实验所用试剂均为分析纯。
2 定性鉴别
2.1 山药的鉴别：取本品5 g，加无水乙醇30 ml，加热回流1 h，滤过，滤液蒸干，残渣加水20 ml，盐酸0.5 ml，水浴上蒸干，放冷，残渣加乙醚20 ml溶解，滤过，洗涤，挥干乙醚，残渣加甲醇0.5 ml使溶解，作为供试品溶液；另取缺味配制的模拟制剂，按同法制备作为阴性对照品溶液；再取山药对照药材2 g，同法制成对照药材溶液。吸取上述溶液各5 μl，分别点于同一硅胶G板上，以苯－丙酮(10∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇液，105℃烘5 min。结果见图1。
图1 山药TLC图谱
1 阴性对照品
2 山药药材
3 样品
2.2 决明子的鉴别：取本品5 g，加甲醇30 ml浸渍1 h，滤过，滤液蒸干，残渣加水10 ml溶解，加盐酸1 ml置水浴上加热30 min，冷却，用乙醚提取两次，20 ml/次合并醚液，蒸干，残渣加氯仿1 ml使溶解，作为供试品溶液；另取缺味配制的模拟制剂，按同法制备作为阴性对照品溶液；再取大黄素和大黄酚对照品加甲醇制成每ml中各含1 mg的混合溶液，作为对照品溶液。吸取上述溶液各5 μl，点于同一硅胶H板上，以石油醚(30-60)-甲酸乙酯-甲酸(15∶5∶1)的上层溶液为展开剂，展开，取出，置紫外光灯(365 nm)下检视。结果见图2。
图2 决明子TLC图谱
1 阴性对照品
2 阳性对照品
3 样品
2.3 山楂的鉴别：取本品5 g，加乙醚30 ml，置水浴上加热回流1 h，滤过，滤液蒸干，残渣加丙酮1 ml使溶解，作为供试品溶液；另取缺味配制的模拟制剂，按同法制备作为阴性对照品溶液；再取熊果酸对照品加无水乙醇制成1 ml中含0.5 mg的溶液，作为对照品溶液。吸取上述溶液各2 μl，点于同一硅胶G板上，以环己烷-氯仿-醋酸乙酯(20∶5∶8)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇液，105℃烘5 min，结果见图3。
图3 山楂TLC图谱
1 阴性对照品
2 熊果酸对照品
3 样品
2.4 枸杞子鉴别：取本品10 g，加乙醇25 ml，置水浴上加热回流2 h，滤过，滤液浓缩至1 ml，作为供试品溶液；另取缺味配制的模拟制剂，按同法制备作为阴性对照品溶液；再取枸杞子对照药材5 g，同法制成对照药材溶液。吸取上述溶液各4 μl，点于同一硅胶G板上，以醋酸乙酯-氯仿-甲酸(3∶2∶1)为展开剂，展开，取出，晾出，置紫外光灯(365 nm)下检视。结果见图4。
图4 枸杞子TLC图谱
1 阴性对照品
2 枸杞子对照药材
3 样品
3 总黄酮的含量测定
3.1 样品溶液及对照品溶液的制备：精密称取样品3.2 g，置圆底烧瓶中，加30%乙醇50 ml，回流提取1 h，滤过，弃去初滤液，取续滤液5 ml，置25 ml的量瓶中，加30%乙醇至刻度，摇匀，作为供试品溶液。另取芦丁对照品0.2 g，置100 ml量瓶中，加甲醇70 ml置水浴上微热使溶解，放冷，加甲醇定容至刻度，摇匀。精密吸取10ml，置100 ml量瓶中，[1] [2] 下一页
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