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养心口服液质量标准研究 |
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处方量的阴性对照品水提10 min，滤液重复上面操作，各试液点于同一硅胶G板上，以 氯仿－丙酮(4∶1)展开10 cm，取出晾干，喷以10%的硫酸乙醇液，105℃烘至显色清晰，日 光下检视，供试品与对照品有相对应的墨绿色斑点，结果见图3。
图3 麦冬的TLC图谱
1.阴性对照品
2.供试样品
3.麦冬药材
2.2 含量测定
2.2.1 供试液的制备：样品液的制备：取样品0.5 m l过中性氧化铝柱［2］(120目，1.5 g，7 mm)70%乙醇50 ml洗脱、收集洗脱液(经T LC检查洗脱完全)于水浴上蒸干，用水饱和正丁醇10 ml溶解转至分离漏斗，用正 丁醇饱和的4%的NaOH液3 ml洗两次，再用正丁醇饱和的0.01 mol/L的盐酸液3 ml洗提1次，再用水饱 和的正丁醇10 ml萃取酸层两次，合并正丁醇于水浴上蒸干，甲醇定容于10 ml量瓶备用。
阴性对照液的制备：取处方量的药材，在样品制作工艺下制成缺人参的阴性对照液，自取0. 5 ml过中性氧化铝柱起，同样品制备项下操作制得阴性对照液。
标准液的制备：取适量的人参皂甙Rb1对照品，加甲醇制成48 μg/m l的溶液作对照品溶液。
2.2.2 测定波长组的选择：取一定量的人参皂甙Rb 1对照品溶液、供试品及自配处方量阴性空白对照液显色，在400～600 nm范围内扫描，对 照品与供试品在540 nm处有最大吸收，故以540 nm为测定波长，另取不同量的三份阴性对照 液，以0.5 nm间隔的波段找出相应的等吸收点为495 nm，即为参比波长。
2.2.3 标准曲线的绘制：精密称取12 mg人参皂甙Rb 1于250 ml容量瓶中，甲醇定容，摇匀，即得48 μg/ml的标准液。分别吸取0，0.4，0.8 ，1.2，1.6，2.4 ml标准品液于5 ml量瓶中，水浴蒸干，加入2%的香草醛－硫酸液(70%)［3］至刻度，摇匀，60℃水浴中加热15 min后取出立即置冰浴中冷却，以0管为空白对 照，在540，495 nm波长处测定吸收度，求出△ A值，结果表明，△ A与 C符合朗伯－比尔定律，回归方程为： C =61.26417 △ A-0.44024， γ=0.999 9。
2.2.4 稳定性实验：取一定量的样品液，按标准曲 线项下操作显色依法测定，每隔5 min测1次，结果表明吸收度在30 min内稳定。
2.2.5 回收率实验：取一定量的人参皂甙Rb1对照 液，准确加入已知浓度的样品液中，按样品液制备项下操作，依法测定计算回收率，结果得 平均回收率为100.5%， RSD=1.03%。
2.2.6 样品含量测定：取样品0.5 ml过中性氧化铝 柱，以下同样品液制作项下操作，得10 ml样品液，取样品液1 ml，按标准项下显色依法测 定，结果见表1。
表1 养心口服液中人参总皂甙的含量测定 ( n=3)
序号 含量(mg/ml) RSD(%)
1 0.207 0.48
2 0.207 0.48
3 0.209 0.46
3 讨论
3.1 在人参皂甙TLC鉴别中，用磷钼酸甲醇液与硫酸乙醇液显色 比较，前者显色斑点更为清晰。
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