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正交试验法考察冰片微粉化工艺

甄少立

  提要 采用正交试验法与溶媒转换法,对可能影响冰片 微粉化的6个因素,在3个水平上进行试验考察,并对试验结果进行方差分析。方差分析结果 表明,冰片微粉化的最佳工艺条件是:搅拌速度为400 r/min;加水量为80 ml;滴水速度为 7 ml/min;真空干燥温度为30℃;滴水前加入1%硬脂酸镁;乙醇用量为15 ml(溶解10.0 g冰 片的量)。采用优化工艺的验证试验表明,优选工艺是可信的。
  关键词 正交试验法; 冰片; 微粉化; 溶媒转换

Inquiry into Micronization Technology of Synthetic Broneol With Orthogonal Test

Zhen Shaoli
Guangzhou First Municipal People's Hospital 510180

  Abstract The six factors that may affect micronizatio n of Synthetic Broneol were experimentally observed in three levels by L18 (37), design of orthogonal test and change solvent. The result of variance ana lysis shows that, the best conditions of technology are: the stir speed is 400 r /min; the volume of added water is 80 ml; the speed of dropping water is 7 ml/mi n; the temperature of vacuum dryness is 30℃; 1% magnesium stearate was added b efor dropping water; the used volume of alcohol is 15 ml (volume of dissolving 1 0.0 g synthetic Broneol). The verfiable experiment of the optimum seeking techno loy shows the optimum seeking technology is believable.
  Key words Orthogonal test; Synthetic Broneol; Mi cronization; Change solvent

   冰片为半透明、不规则多角形块片状或颗粒结晶,易挥发、升华。我们在将冰片粉碎的过程 中发现,由于研磨时产生热量使其粘附在容器壁上而形成团块,很难将其研碎,给制剂生产 上带来困难。为此,本人采用正交试验法与溶媒转换法对可能影响冰片微粉化的6个因素, 在3个水平上进行试验研究。

1 实验材料和仪器

  机制冰片(药用级),乙醇(药用级),硬脂酸镁(药用级),ZHG-45型真空干燥箱(天津市建北 空仪器厂),JB50-D型增力电动搅拌机(上海标准模型厂制造),标准分样筛200目。

2 实验方法与结果

2.1 正交试验设计:本文根据冰片微粉化过程中的条件,拟定 了6种因素如下,每种因素选择了3个水平(表1),按L18(37)正交试验设计(表2)安 排分别通过熔媒转换法进行冰片微粉化。

表1 因素水平表


水平 因  素
搅拌速度
A(r/min) 加水量
B(ml) 滴水速度
C(ml/min) 真空干燥
温度D(℃) 加入1%硬脂酸
镁的方法E * 乙醇用量
F (ml)
1 90 20 3 30 滴加水前加入  15
2 280 50 5 40 真空干燥前加入 20
3 400 80 7 50 真空干燥后加入 25

  *乙醇用量是指溶解10.0 g冰片的量
2.2 实验操作:称取10.0 g冰片,置250 ml烧杯中 ,加入乙醇溶解,等冰片完全溶解后,置搅拌器中搅拌,然后用分液漏斗滴加蒸馏水,待滴 加蒸馏水完后,抽滤,真空干燥。之后称

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