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连红愈创灵中肉桂酸含量测定 |
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单卫华 张玲 时延增 徐新刚 徐本明 李春玲
提要 采用双波长薄层扫描法测定了连红愈创灵中肉桂酸的含量 ，方法简便、快速，具有较好的准确性精密度。
关键词 红花愈创灵； 肉桂； 肉桂酸； 薄层扫描法
连红愈创灵为中药外用擦剂，由红花、肉桂、连翘、牡丹皮等组方而成，具有活血化瘀、消 肿止痛、祛腐生肌之功效，用于创伤肿痛、跌打损伤等证，为中药三类新药。为保证制剂质 量，采用双波长薄层扫描法，进行了肉桂酸测定方法的研究。
1 仪器和试药
CS-930薄层扫描仪(日本岛津公司)，PBQ-I型薄层自动铺板器(重庆南岸新力实验电器厂)， 定量毛细管(美国Drummond厂)；肉桂酸对照品(中国药品生物制品检定所)，肉桂药材(购于济南药材站，经本所生药室彭广芳研究员鉴定药材符合药典规定)；所用试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 样品供试液的制备：精密量取连红愈创灵10ml ，用盐酸调节pH至2，用水饱和的乙醚提取4次，10ml/次。合并乙醚提 取液，蒸干，残渣加无水乙醇使溶解，定量转移至5ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，作为 供试品溶液。
2.2 肉桂酸对照品溶液的制备：精密称取肉桂酸对 照品2mg，加甲醇溶解，转移至2ml量瓶中，稀释至刻度，摇匀，即得。
2.3 阴性对照液的制备：将组方中除去肉桂，按处 方比例及制备工艺，制成阴性样品液。按样品供试液制备方法制成阴性对照样品液。
2.4 肉桂对照药材溶液的制备：精取肉桂药材2.5g ，加80%乙醇回流提取1h，挥去乙醇，残渣加甲醇溶解，转移至5ml量瓶中，稀释至刻度， 摇匀，作为对照药材溶液。
2.5 层析条件
硅胶G薄层板：取硅胶GF254板，加入适量0.2%CMC-Na水溶液，自动铺板器铺成0.5mm的薄层板，晾干，于105℃活化1h，置干燥器中备用。
展开剂：石油醚(30～60℃)－甲醇－甲酸(15∶5∶1)的上层溶液。
2.6 薄层层析：精密吸取上述样品供试液，对照品 溶液及阴性对照品溶液，点于同一块GF254薄层板上，展开12cm，取出，晾干；置紫 外灯254nm下检视，肉桂酸显蓝紫色斑点， Rf值为0.35。薄层层析图谱 见图1。
2.7 仪器扫描条件：测定波长λs=274nm，λR=700nm，反射锯齿形扫描，线性参数Sx=3，狭缝1.25mm×1.25mm，扫描速度20mm/min，纸速20mm/min。
2.8 稳定性试验：精密吸取对照品溶液点于同一块 硅胶GF254薄层板上，层离，挥干溶剂，立即扫描，再每隔20min扫描1次。结果表明 ，肉桂酸斑点2 h内稳定。
2.9 精密度试验：同一斑点连续扫描5次，测得 RSD=0.13%；同一薄层板上5个相同量的各对照品斑点，测得面积 ，计算RSD为1.15%。测定5块不同薄层板相同的对照品斑点，其RSD为1.73%，具有较好的精密度。
2.10 标准曲线的绘制：分别精密吸取肉桂酸对照品 溶液1、2、3、4、5μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，按上述条件层离扫描，以点样 浓度为横坐标，测得峰面积值为纵坐标作图。回归方程 Y=20837.14 X＋1896.62，γ=0.9998。结果表明，肉桂酸点样量在1～5μg范围内与其 峰面积值呈线性关系。
2.11 加样回收率：精密称取不同量的肉桂酸对照品 分别加入到已知含量的样品中，依法测定肉桂酸含量，计算回收率。结果见表1。
表1 肉桂酸回收率实验结果
取样量(ml) 肉桂酸含
量(mg) 肉桂酸加
入量(mg) 回收率
(%) 平均值
( %)
5.0 0.301 0.41 99.20
5.0 0.301 0.43 99.98 99.73
5.0 0.301 0.45 100.02
2.12 样品的测定：按上述方法测得样品供试液和肉 桂药材中肉桂酸含量。见表2。
表2 连红愈创灵中肉桂酸含量(mg/10ml)
批 号 肉桂酸含量 平均值
1号样
2号样
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