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参葛胶囊质量标准研究 |
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巫乾林 闫雪生
提要 采用TLC对参葛胶囊中的人参、葛根进行了定性鉴别，并用薄层扫描法对制剂中小檗碱进行了含量测定。方法简便、结果准确，可作为该制剂的质量控制方法。
关键词 参葛胶囊； 薄层层析； 小檗碱； 薄层扫描法
参葛胶囊由人参、黄连、葛根等6味中药组成。为保证临床疗效，控制制剂质量，采用薄层层析法对其中人参、葛根进行定性鉴别；应用薄层扫描法测定了制剂中的小檗碱含量。
1 仪器和试药
岛津CS－930薄层扫描仪；人参皂甙Rg、Re，葛根素，盐酸小檗碱(中国药品生物制品鉴定所)；硅胶G(青岛海洋化工厂)；所用试剂皆为分析纯。
2 鉴别
2.1 人参的鉴别：取样品内容物2g，加乙醇20ml回流提取30min，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，移入分液漏斗，用乙醚提取2次，10ml/次，水层用水饱和的正丁醇提取2次，10ml/次，合并正丁醇液，用氨试液洗2次，10ml/次，分取正丁醇层，水浴蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，为供试品溶液。同法制备缺人参阴性对照液：取人参皂甙Rg1、人参皂甙Re对照品，加适量醇溶解分别配制成1mg/ml的溶液，为对照品溶液。取供试品溶液、缺人参对照品溶液、对照品溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿－甲醇－水(65∶35∶10)下层为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇液，105℃烘至显色清晰，自然光下观察，供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置有相同显色斑点，而缺人参阴性对照品色谱中，无相应斑点。
2.2 葛根的鉴别：取样品内容物1g，加无水乙醇10ml，回流提取30min，放冷，滤过，滤液作为供试品。同法制备缺葛根阴性对照品溶液。另取葛根素对照品加甲醇溶解，配制成1mg/ml的溶液为对照品溶液。分别吸上述3种溶液3μl，点于同一硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯－丁酮－甲醇－水(10∶7∶1∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365 nm)检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置，显相同的荧光斑点，而缺葛根阴性对照品无相应斑点。
3 小檗碱含量测定
3.1 层析条件及扫描条件：含0.3%羧甲基纤维素纳硅胶G薄层板，展开剂为正丁醇－冰醋酸－水(7∶1∶2)；扫描波长为： λs=345nm， λR=610nm。
3.2 线性关系考察：精密称取盐酸小檗碱对照品2mg，加甲醇定容至10ml，制成浓度为0.20mg/ml的溶液，为对照品溶液。准确吸取1、2、3、4、6、8 μl对照品溶液分别点于同一薄层板上，依法展开，扫描测定。结果对照品在0.2～1.6 μg范围内与面积积分值呈线性关系，回归方程为： Y=1 466.71 X－14.2， γ=0.9991，为一基本通过原点的直线，故可采用外标一点法测定。
3.3 稳定性考察：将层析后的样品板，每间隔30min扫描1次。结果表明2h内峰面积值稳定， RSD=1.03%( n=5)。
3.4 精密度试验：取同一供试液相同点样量分别点于不同薄层板上，展开，扫描测定， RSD=0.96%( n=5)。
3.5 样品测定：取已知含量的样品，加入一定量的盐酸小檗碱对照品，依法操作，平均回收率为99.76%， RSD=2.87%( n=5)。
3.6 回收率试验：取供试品内容物1g，精密称定，置索氏提取器中，加无水乙醇适量，加热回流提取至无色，将提取液适当浓缩，移入50ml量瓶中，用少量乙醇分次洗涤容器，洗液并入量瓶中，加乙醇至刻度，摇匀，作为供试品液。精密吸取供试品液2μl，对照品溶液4μl，分别交叉点于薄层板上，按上述层析、扫描条件测定。测得结果见表1。
表1 3批样品小檗碱含量测定结果
批 号 含量(mg/g) RSD(%)
960306 17.46 1.21
960414 12.80 2.22
960428 10.44 1.86
4 讨论
4.1 以丁酮－醋酸乙酯－甲醇－水(7∶10∶1∶1)为展开剂，鉴别本品中的葛根，可消除小檗碱等成分对葛根素的干扰，该展开系统用于制剂中葛根素的鉴别还未见报道。
4.2 曾采用3种提取溶媒(甲醇、甲醇－盐酸、无水乙醇)对样品中小檗碱进行提取比较，结果前两种溶媒[1] [2] 下一页
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