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脑乐静胶囊中甘草次酸含量测定 |
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刘和凤
提要 用薄层扫描法测定了脑乐静胶囊中甘草 次酸的含量。方法简便、快速、重现性好。甘草次酸测定的回收率为98.63%， RSD为3.2%，
关键词 脑乐静胶囊； 甘草次酸； 薄层扫描法； 含量 测定
Determination of Glycyrrhetinic Acid in Naolejing Capsu le
Liu Hefeng
Stomatological Hospital of Anhui Medical University, Hefei 230032
Abstract Content of Glycyrrhetinic acid in Naolejing Capsule was determined by TLCS. This method was simple, quick and reproducible, with a recovery of 98.63% and RSD 3.2%.
Key words Naolejing Capsule; Glycyrrhetinic acid; TLCS; Determination;
脑乐静胶囊由甘草浸膏、大枣、小麦等中药组成。具有养心、健脑、安神等作用，用于精神 忧郁、易惊失眠、烦躁及小儿夜不安寐［1］。《中国药典》1995年版1部关于脑乐静 口服液的质量标准无含量测定项。笔者在改变原剂型的基础上，增加对主药甘草浸膏中甘草 次酸的含量测定，以控制本制剂的内在质量。通过实验研究，采用双波长锯齿扫描法测定该 制剂中甘草次酸的含量，方法较简便，重现性好。
1 仪器与试药
日本岛津CS-930薄层扫描仪，DR-Z 色谱数据处理机；定量毛细管Drummond Scientific Co.USA;甘草次酸对照品(中国药品生物 制品检定所)；高效硅胶GF254薄层板(青岛海洋化工厂)；试验中所用化学试剂均为分 析纯，样品由研制单位提供。
2 薄层层析条件及扫描参数
10 cm×20 cm高效硅胶GF254板，展开剂：石油醚(30～60℃)－苯－醋酸乙酯－冰醋 酸(10∶20∶7∶0.7)二次展开，展距9 cm；紫外灯254 nm下检视斑点呈紫红色，狭缝1 mm× 1mm，线性化参数 SX=3；检测波长260 nm，参比波长370 nm；双波长锯 齿扫描；外标两点法定量计算。
3 实验结果
3.1 对照品溶液的制备：精密称取五氧化二磷真空干燥24 h的 甘草次酸对照品4.27 mg，加无水乙醇溶解定容至5 ml，摇匀即得。 Cs= 0.854 mg/ml。
3.2 供试品溶液的制备：取本品20粒，倾出内容物 ，研细。精密称取约3 g于具塞锥形瓶中，精密加水40 ml，稀盐酸4 ml，称定重量。超声30 min，放冷，称定重量，用水补足减失重量，摇匀。过滤，弃去初滤液，精密吸取续滤液20 ml，乙醚提取2次，每次20 ml，弃去乙醚液，水饱和正丁醇提取5次，每次20 ml。合并正 丁醇液，正丁醇饱和水洗2次，每次40 ml。弃去水液，正丁醇液水浴蒸干，残渣加甲醇2 ml 溶解。定量转移至50 ml烧瓶中，蒸干。精密加入盐酸3 ml，氯仿20 ml，称定重量。水浴加 热回流2 h，放冷，称定重量，用氯仿补足减失重量，摇匀。过滤，弃去初滤液，精密吸取 续滤液10 ml，水浴蒸干，残渣加无水乙醇溶解定容至10 ml，作供试品溶液。
3.3 标准曲线的制备：精密吸取上述标准溶液0.5， 1，2，3，4，5 μl点于同一硅胶GF254薄层板上，按薄层色谱条件测定。以甘草次酸 的量为横坐标，峰面积的积分值为纵坐标，绘制标准曲线，回归方程为 A=24056＋72308 C， γ=0.9974 ( n=6)。甘草次酸在0.427～4.27 μg范围内呈良好的线性关系。由于标准 曲线不通过原点，采用两点法测定。
3.4 精密度试验：精密吸取甘草次酸对照品溶液2 μl，点相同浓度的5个点于同一高效硅胶GF254薄层板上，依法测定峰面积， RSD=0.82%。
3.5 稳定性试验：取甘草次酸对照品溶液，依法点 样，展开。吹干，立即测定和在室温下放置1，2，3，4，5 h测定峰面积， RSD=2.7% ( n=6)。
3.6 [1] [2] 下一页
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