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高效液相色谱法测定芍甘颗粒剂中芍药甙含量 |
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郑春英 李文兰 曹秀明 杨 明
提要 用反相高效液相色谱法测芍甘颗粒剂中芍药甙含量。ODS柱，甲醇∶水(40∶60)流动相，254 nm检测，平均回收率为96.47%， RSD为0.64%。
关键词 高效液相色谱法； 芍药甙
Determination of Paeoniflorin in Shaogan
Granules by HPLC
Zheng Chunying, Li Wenglan, Cao Xiuming, et al
Heilongjiang Institute of TCM, Harbin 150036
Abstract A reversed-phase HPLC method was developed for the determination of Paeoniflorin in Shaogan granules. An ODS column was used and the mobile phase was methanol-water(40∶60). The detection wavelength was UV 254 nm. The average recovery was 96.47%. RSD=0.64%( n=5).
Key words HPLC; Paeoniflorin
芍甘汤源自《伤寒论》，由芍药、甘草等量组成。是缓急止痛的首选药物。由于其具有多方面临床疗效，故临床应用甚广。本院制剂室将其进行剂型改革后，制成无糖颗粒剂，适于禁糖患者。为了更好地控制其质量，本文采用高效液相色谱法测定芍甘颗粒剂中芍药甙含量。
1 实验材料
1.1 药品和试剂：甲醇为分析纯，水为离子交换水，芍药甙标准品由中国药品生物制品检定所提供；芍甘颗粒剂为本院制剂室生产。
1.2 仪器：日本岛津LC-10A高效液相色谱仪，SPD-10A紫外－可见检测器，C-R 6A数据处理机。
2 实验方法与结果
2.1 色谱分析条件：ODS柱；流动相MeOH-H2O(40∶60)；流速0.8 ml/min；柱温25℃；纸速5 mm/min；检测波长254 nm。
2.2 线性关系考察：精密称取干燥至恒重的芍药甙标准品1.14 mg，置10 ml量瓶中用50%乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得芍药甙标准液0.114 mg/ml。
取标准液7，9，11，13，15 μl依次进样，按上述色谱条件测定，以峰面积对进样量回归得直线方程 Y=6058.3＋949.0 X，γ=0.9997。
结果表明，芍药甙进样量在0.798～1.71 μg间，线性关系良好，芍药甙的保留时间为8.07 min。
2.3 精密度试验：精密量取对照品溶液10 μl，重复进样5次，芍药甙峰面积积分值的 RSD为1.39%。
2.4 重现性试验：取同一样品，精密称取5份，每份约0.4 g，结果平均含量为1.13%， RSD为1.17%。
2.5 稳定性试验：将样品液于1、2、3、4 d反复测定，结果表明芍药甙含量的 RSD≤2.28%。
2.6 空白对照液制备与测定：按处方比例及工艺自制不含芍药空白样品，按样品液的制备方法制备，测定，结果表明，处方中其他药材和辅料不干扰芍药甙的测定，结果见图3。
2.7 样品测定：取样品0.4 g，精密称定，加50%醇超声波振荡提取30 min，静置，使冷却，提取液滤入50 ml量瓶中，残渣用50%醇洗涤数次，洗涤液并入量瓶中并稀释至刻度，摇匀，微孔滤膜滤过，滤液作为供试品溶液、吸取供试品液和对照品液各10 μl，依上述色谱条件测定，用外标峰面积法计算芍甘颗粒剂中芍药甙含量。结果见表1。
表1 样品芍药甙含量测定结果
批 号 芍药甙含量(%，n=3) RSD(%)
1 1.13 1.15
2 1.06 1.71
3 1.17 1.63
4 1.08 2.02
5 1.10 1.95
2.8 加样回收率试验：在已知含量的样品液中分别加入不同量的芍药甙对照品，配成加样样品液，将样品液，加样样品液分别按上述色谱条件测定其含量，[1] [2] 下一页
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