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清宫冲剂中人参皂甙Rb1含量测定 |
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王树实 姜 鸿 邹桂欣
提要 用薄层—比色法测定了中成药清宫冲剂中人参皂甙Rb1的含量。操作简单，结果准确，平均加样回收率为98.3%，相对标准差为1.0%(n=5)。可为药品质量控制提供参考。
关键词 薄层—比色法； 清宫冲剂； 人参皂甙Rb1
Determination of the Contents of Ginsenoside—Rb1 in Qinggong Granule
Wang Shushi, Jiang Hong, Zou Guixin
Liaoning Academy of TCM, Shenyang 110034
Abstract The article reported a method of measuring ginsenoside—Rb1 content in Qinggong granule by TLC-spectro photometry. The mean value of recovery rate is 98.3%, RSD=1.0%( n=5). The result is accurate and available for its quality control.
Key words TLC; Qinggong granule; Ginsenoside—Rb1
清宫冲剂是辽宁省中医研究院研制生产的中药制剂，由三七、当归、川芎、红花、桃仁等中药组成。三七为本方主药，且较贵重，因此测定清宫冲剂中三七所含主要有效成分人参皂甙Rb1的含量为其质量控制指标。
有关人参皂甙的含量测定方法有重量法、比色法、薄层色谱—比色法、薄层扫描法、高效液相色谱法等。本文采用95%乙醇提取，水饱和正丁醇萃取，参照有关论文［1］，用薄层色谱分离后洗脱比色的方法测定本制剂中的人参皂甙Rb1含量，具有操作简单，准确性好等优点。
1 仪器与试药
1.1 仪器：日本岛津UV-260分光光度计。
1.2 药品：人参皂甙Rb1对照品(中国药品生物制品检定所提供)，香草醛(AR，沈阳市试剂三厂)，清宫冲剂(辽宁省中医研究院制剂室，批号980218)，硅胶G(青岛海洋化工厂)，其他试剂均为分析纯。
2 实验方法与结果
2.1 标准曲线的绘制：精密称取人参皂甙Rb1对照品适量，加甲醇制成1 ml含2.5 mg的对照液。精密吸取20、40、60、80、100 μl，分别加入具塞试管，于60℃烘箱中干燥，加5%香草醛—冰醋酸溶液0.2 ml，高氯酸0.8 ml，于60℃水浴加热15 min，流水冷却，加冰醋酸5 ml摇匀于(560±1)nm处测吸光度。结果表明在50～250 μg范围内线性关系良好，回归方程为 C=369.5 A＋20.5625， γ=0.9986
2.2 供试液制备：取清宫冲剂2袋(每袋10 g)研细，精密称取一定量置于500 ml烧瓶中，加入95%乙醇200 ml，称重，回流提取2 h，冷却称重，补充溶剂至原重。过滤，弃去初滤液，取续滤液100 ml，于水浴上蒸干，加水30 ml使溶解，转移至分液漏斗中，用水饱和正丁醇萃取5次(25，20，10 ml×3)，合并正丁醇层，并用氨试液洗涤2次(20 ml×2)，少量水洗涤1次。水浴蒸干正丁醇，以甲醇溶解，定容在5 ml容量瓶中。
2.3 精密度试验：分别吸取上述供试液100 μl共6份，按照含量测定项下方法操作，测定吸收度，并计算含量，得 RSD=2.7%(n=6)。表明本测定方法精密度符合要求。
2.4 加样回收率试验：精密吸取已知含量的供试液1 ml共5份，分别准确加入对照液0.5 ml混匀，浓缩定容为1 ml，分别吸取100 μl按含量测定项下方法操作。以公式：回收率=×100%( C—测出量， A—原有量， B—加入量)计算，平均加样回收率为98.3%， RSD=1.0%( n=5)见表1。
表1 加样回收率测定结果
样号 测得量(μg) 原有量(μg) 加入量(μg) 回收率(%) 平均回收率(%) RSD(%)[1] [2] 下一页
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