sp; 精密量取连翘苷对照品溶液（0.200mg/ml）1、2、4、6、8ml，分别置10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，分别精密吸取10μl，注入液相色谱仪，记录峰面积，以对照品的进样量X （μg） 对峰面积Y进行线性回归，回归方程为：Y=9.36×105X-1.62×103 r=0.9999。结果表明：连翘苷进样量在0.20～1.60μg范围内与峰面积具有良好的线性关系。
图1 复方鱼腥草颗粒的HPLC（略）
A.对照品 B.供试品 C.阴性对照 I.连翘苷
2. 6 精密度试验 精密吸取对照品溶液，连续进样5次，峰面积积分值的RSD为0.89%。
2.7稳定性试验 精密吸取同一供试品溶液，在0.5、4、8、24h分别按上述条件测定，结果表明，在24h内供试品溶液基本稳定。
2.8 重复性试验 取同一批样品，平行制备5份供试品溶液，分别按上述方法测定含量，平均含量为0.732mg/袋， RSD为0.97%。
2. 9 回收率试验 精密称取已知含量的同一批号（批号081224，含量0.12mg/g）样品约6.0g，分别精密加入连翘苷对照品溶液（0.24mg/ml）3ml ，按供试品溶液制备方法进行提取及含量测定，计算回收率，结果见表1。
表1 回收率试验（略）
2.10 样品的含量测定 精密称取3批复方鱼腥草颗粒样品，按供试品项下方法试验，分别精密吸取供试品溶液与对照品溶液各10μl ，注入液相色谱仪，记录峰面积，以外标法计算连翘苷含量，测得结果分别为0.721、0.711、0.736mg/袋，平均为0.723mg/袋。图谱见图1。
3 讨论
3.1 供试品提取过程中，为缩短提取时间，曾尝试直接超声30min及60min提取，而不放置过夜，试验结果低于现方法测定含量约25%，因而未被采用。中性氧化铝的用量，对试验结果也有一定的影响，可能由于中性氧化铝对样品有吸附作用。
3.2 本方法的阴性对照品在与连翘苷对照品的吸收峰处无干扰峰，且方法简单、具重复性，试验的精密度亦良好，可以作为复方鱼腥草颗粒的质量标准，建议在修订标准时，增加连翘苷的含量测定。
【参考文献】
1 《国家药品标准》WS3-666 （ Z-127 ）-2004 （ Z ）
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