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碘量比色法测定食品油脂中过氧化值的研究 |
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梅盛华 张伟忠 刘马英 熊少珍
摘要：［目的］ 就碘量比色法测定油脂中过氧化值含量的方法 进行研究。［方法］ 油脂中的过氧化物与碘化钾作用生成游离碘，在酸性 条 件下与淀粉显蓝色，在含碘量为2～10 μg时符合郎伯—比尔定律。［结果］ 在油脂取样量为0.005～0.05g时，其过氧化值的灵敏度为0.06～85 meq/kg，变异系 数 为2.78％。［结论］ 本法与国标碘量滴定法相比，无显著性差异 (P>0.05)。但具有快速、简便、用样量少的特点。
关键词：过氧化值；碘量法；分光光度法
中图分类号： R 155.5；TS202.7 文献标识码： B
文章编号：1007－2705（2000）02－0048－01
过氧化值是衡量油脂酸败的重要指标。目前国内普遍采用碘量滴定法进行测定 ，分光光度法测定油脂中过氧化值的含量［1］亦曾有过报道。本文参考有关文献 ［2］，探索用碘量比色法对食品油脂进行过氧化值的测定，本方法与国标碘量法 ［3］相比，具有快速、简便、灵敏度高、样品用量少等特点，适用于各类含油脂食品的 测定。
1 实验部分
1.1 原理 利用油脂中的过氧化物与碘化钾作用，生成游离碘，在酸性条件 下，碘与淀粉显蓝色，碘一淀粉显色物在过量的I-存在下及在磷酸—磷酸氢二钾缓冲体 系中 显色稳定，以碘酸钾标准物与碘化钾反应生成的游离碘为标准曲线，求得含碘量并计算出样 品过氧化值的含量。
1.2 仪器与试剂
1.2.1 721-型分光光度计；
1.2.2 氯仿—冰醋酸（2+3）；
1.2.3 1∶1磷酸；
1.2.4 显色剂： 每100 ml水中加入1∶1磷酸、0.5％碘化钾、0.5％淀粉、20％ 磷 酸氢二钾溶液各8 ml，混匀，临用时配制。
1.2.5 饱和碘化钾溶液： 称 取14 g碘化钾，加10 ml水溶解，贮于棕色瓶中。
1.2.6 碘酸钾标准溶液： 准确称取干燥的优级纯碘酸钾0.8432 g，溶于 适 量水并稀释至1 000 ml，吸取此液2 ml于50 ml容量瓶中，用氯仿—冰醋酸(2+3)定容至刻度 ,得1 ml=20 μg碘标准溶液。
1.3 操作步骤
1.3.1 油脂提取： 取样品适量,碾碎后用沸程为30～60℃石油醚浸泡过夜、 过滤，2％硫酸钠溶液洗涤石油醚提取液，通过无水硫酸钠过滤，于70℃水浴挥去石油醚。
1.3.2 测定： 精密称取0.02 g植物油于10 ml具塞比色管中，加0.5 ml氯 仿—冰醋酸(2+3)溶解，加入0.05 ml碘化钾饱和溶液，紧塞并轻轻振荡0.5 min，然后在 暗处放置3 min，取出加显色剂至刻度，紧塞上下倒匀后静置5 min，于580 nm处，以1 cm比 色皿与试剂空白比较，测定其吸光度。
1.3.3 标准曲线绘制： 分别取碘酸钾标准溶液0, 0.1, 0.2, 0.3, 0.4 , 0.5 ml置于10 ml具塞比色管中，用氯仿—冰醋酸(2+3)定容至0.5 ml，加入0.05 ml饱 和碘化钾溶液，塞紧瓶塞，轻轻振摆0.5 min，然后在暗处放置3 min，再加入显色剂至刻 度，塞紧瓶塞上下倒匀后静置5 min，于580 nm处用1 cm比色皿测定。
1.4 计算
式中：X—样品的过氧化值,meq/kg;A—从标准曲线求得的样品测定液中含碘量，μg； 6A— 样品测定液中过氧化物与碘化钾反应所产生的游离碘量，μg； m—样品的质量，g； 78.8 —换算因子。
2 结果与讨论
2.1 最佳波长的选择 取0.3 ml碘酸钾标准溶液，按测定方法测得最佳吸 收波长为580 nm处。
2.2 显色时间与稳定性 实验表明，碘—淀粉显色物显色后吸光度立刻达最 高并且稳定2 h。考虑到氯仿与水相完全分离所须时间，选择最佳显色时间为静置5 min。
2.3 线性范围和最低检出量 实验结果表明，碘酸钾标准液中含碘量在2～1 0 μg范围内，符合朗伯—比耳定律，工作曲线的回归方程为 X=-0.6291+13.87A，相关系 数为0.9998。对试剂空白进行20次测定，测定值为 0[1] [2] 下一页
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