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酸消化扩散法测定蔬菜中氟化物含量实验条件研究 |
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张志瑜 戴国钧 徐淑琴
食品中氟的测定方法(GB 5009.18-85)，在地方性氟中毒的防治研究中，尤其是燃煤型氟中毒(分析燃煤污染植物中氟化物含量)的防治研究中，通常被认为是具有一定可信度的常用方法之一。我们根据全国卫生标准技术委员会地方病分委会“八五”期间制定氟中毒地区氟化物标准检验方法的要求，在进行粮食蔬菜中氟化物测定标准方法的研究中发现，应用GB5009.18-85酸消化扩散测定蔬菜氟含量结果不甚理想，其加标回收率仅在50%～70%之间。因此，我们对酸消化扩散法进行了进一步研究，现将结果报告如下。
一、实验方法
1.样品的制备：取蔬菜样品的可食部分用自来水洗净，用蒸馏水、去离子水各洗3次，切碎混匀。取200 g样品于80～100℃干燥粉碎后，60目过筛，置聚乙烯塑料瓶中于80～100℃恒温箱中烤干近恒重后，贮于干燥器中备用。
2.标准曲线制备方法：向扩散盒盖加入0.25 mol/L氢氧化钠-乙醇溶液0.1 ml，涂均，干燥备用(扩散盒高2.0 cm，直径6.5 cm)。
取5个扩散盒分别加入50 μg/ml F-标准液0.0、2.0、4.0、10.0、20.0 μl(相当于0.0、0.1、0.2、0.5、1.0 μgF-)，加2.0 ml去离子水，然后加2%硫酸银硫酸溶液6.0 ml，立即将盖旋紧，混匀，于55℃温箱内扩散22小时。取下盒盖加入10.0 ml缓冲液及25 μg/mlF-标准液20.0 μl，以氟离子选择电极分别测定电位值，绘制标准曲线。
3.样品测定：扩散盒盖NaOH碱膜制备同标准曲线。
称取0.06～0.12 g样品于扩散盒内，加去离子水2.0 ml混匀，以下操作步骤同标准曲线制备，查曲线得到样液氟含量cx，并以cx减去0.0点的实际测定值c0。其计算方法为：
样品含氟量
二、实验结果
1.NaOH碱膜涂制剂量的选择：扩散盒盖内表面的NaOH碱膜质量，主要决定NaOH-乙醇溶液使用剂量。GB5009.18-85方法采用0.5 mol/L NaOH 0.2 ml制备碱膜，而此剂量所涂制的碱膜较厚，常导致碱膜部分脱落影响测定结果。按理论计算，0.1 mol/L NaOH 0.1 ml可固定19 μgF-，若考虑反应物浓度与反应速度的正比关系及NaOH易潮解等因素，此实验配制了大于理论计算所需的NaOH量，不同摩尔浓度的NaOH溶液，各取0.1 ml制备碱膜，以不同水平的氟标准液进行了回收率的比较。结果见表1。
表1 不同剂量NaOH碱膜固定不同水平氟
回收率比较(n=3)
NaOH浓度
(mol/L) 加F-
(μg) 实测F数
(μg) 回收率
(%)
0.10 20.00
17.224 0
86.0
0.20 20.00 19.743 0 98.7
250.00 247.125 0 98.9
300.00 291.600 0 97.2
0.25 0.10 0.109 6 100.6
20.00 19.983 0 99.6
250.00 250.950 0 100.4
300.00 298.660 0 99.6
0.30 20.00 19.812 7 99.1
250.00 250.425 0 100.2
300.00 299.670 0 99.9
由表1可见，当NaOH浓度为0.25 mol/L以上时，各摩尔浓度的NaOH，均能以高于99%回收率，固定各个水平的氟离子，而通常我们所分析样液体系浓度均在100 μg以下。顾及正逆反应共处同一密闭容器中，可逆反应不能进行到底，加大反应物Na+离子浓度，平衡向生成NaF的正方向移动，我们选用的NaOH浓度为0.25 mol/L，体积为0.1 ml。
2.消化扩散酸用量与样品实验重量的选择：本实验取经GB5009.18-85方法测定，氟检出量为2.148 3 μg/g自制白菜干粉，以五水平正交设计，对处理因素A-扩散酸用量(4.0、5.0、6.0、7.0、8.0 ml)，处理因素B-样品实验重量(0.15、[1] [2] 下一页
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