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薄层扫描法测定降压颗粒剂中人参皂甙Rg1含量 |
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3814 13825 1371 4
样 品∑A 19075 19077 19051 19066 19053
结果显示，测定结果在2 h内稳定，本实验采用30 min内测定。
1.5 精密度试验：按上述条件对人参皂甙Rg1同一 斑点连续扫描5次，测得峰面积的 RSD为0.21%，表明仪器重现性良好； 同一样品在同一薄层板上不同位置点样测得结果 RSD为1.83%；同一样品 在不同薄层板上点样测得结果 RSD为3.02%。
1.6 重现性试验：同一批号样品，按上述方法重复 提取测定5次，其含量分别为：0.0132%，0.0134%，0.0132%，0.0136%，0 .0135%， RSD为1.34%。
1.7 回收率试验：精密称取已知含量的降压颗粒剂6g，准确加入人参皂甙Rg1适量，依法提取测定，计算回收率。
表3 加样回收率测定结果
样号 样品值
(mg) 加入值
(mg) 测定值
(mg) 回收率
(%) 平均回收
率(%) RSD
(%)
1 0.793 0.814 1.601 99.26
2 0.797 0.805 1.589 98.39 98.26 1.27
3 0.795 0.796 1.560 96.11
4 0.781 0.738 1.511 98.92
5 0.790 0.799 1.578 98.62
1.8 样品测定：取样品粉末12g，精密称定，置索 氏提取器中，加氯仿适量，置水浴上加热回流4 h，弃去氯仿液，药渣挥干溶剂，加甲醇适 量加热回流至提取完全，挥去溶剂，残渣加水分次溶解并转移至25ml量瓶内，定容。离心1 0min，取上清液20ml，以水饱和正丁醇萃取4次(4×15 ml)，合并正丁醇液，继以0.5% Na OH萃取2次(2×20ml)，弃去NaOH 层，正丁醇液于水浴蒸干后，以水5 ml溶解放冷，通过D101大孔树脂柱(内径1.5cm，长10cm)，以水50ml洗脱，弃去水液，再用40%乙醇45 ml洗脱，弃去洗脱液，继用70% 乙醇洗脱，收集洗脱液蒸干，残渣以甲醇溶解并转移至2 m l量瓶内，加甲醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。
定量吸取供试品溶液6 μl，对照品溶液4 μl与6 μl，分别交叉点于同一硅胶G板上，以正 丁醇－乙酸乙酯－水(4∶1∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇液，105℃ 烘5 min，照薄层色谱法测定。据其峰面积积分值，用外标二点法计算含量。3批样品人参皂 甙Rg1含量分别为：0.0132%，0.0134%，0.0135%。
2 讨论
人参皂甙Rg1的含量测定方法为薄层扫描法［2］，由于本制剂中多种成分干扰，给 人参皂甙Rg1的含量测定带来了困难。利用皂甙易被大孔树脂吸附，除去糖等杂质干扰； 再用70%乙醇洗脱皂甙；得较纯的皂甙样品液，利用薄层扫描法测定人参皂甙Rg1含量。该 法无干扰，回收率高，方法重现性好，适用于降压颗粒剂中人参皂甙Rg1的含量测定。
作者单位:尹秀英：女，1953年生，主管药师
尹秀英 郑春英:黑龙江省中医研究院，哈尔滨 150036；黄淑艳:哈尔滨市太阳岛药厂 150001
武璟琪 孙晓杰： 哈尔滨市 中药二厂 150001
参考文献
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