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薄层扫描法测定香附调经冲剂中延胡索乙素含量 |
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王晓维 曹爱民 沙 明
提要 采用双波长薄层扫描法测定香附调经冲剂中延胡索乙素的含量。方法简便易行，平均回收率96.4%， RSD=1.7%。
关键词 香附调经冲剂； 延胡索乙素； 薄层扫描法
香附调经冲剂由香附、元胡、当归等中药提取加工制成。具有补血理气、调经止痛的功效。为确保其临床疗效，本文采用薄层扫描法测定其元胡中延胡索乙素的含量。
1 仪器与检测条件
1.1 仪器：日本岛津Cs-930型双波长薄层扫描仪， λs=345 nm， λR=370 nm， SX=3，反射式锯齿扫描。
1.2 硅胶G薄层板：取硅胶G(青岛海洋化工厂生产10～40 μm)与1%氢氧化钠溶液以1∶3比例研匀铺板，厚度0.3 nm，阴干，105 ℃活化40 min。
展开剂：正已烷－氯仿－甲醇(7.5∶4∶1)，预饱和20 min。
显色剂：碘蒸气显色，挥尽碘后，紫外光灯下(365 nm)定位。
2 测定方法
2.1 标准曲线和线性范围考察：精密称取延胡索乙素对照品，置100 ml量瓶中，加无水乙醇溶解并稀释至刻度，作为对照品溶液(每1 ml含有0.0955 mg)。分别精密吸取1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0 μl点样于同一硅胶G薄层板，以正已烷－氯仿－甲醇(7.5∶4∶1)为展开剂，预饱和20 min，展开，展距12 cm，取出，晾干，碘蒸气熏10 min，取出，低温挥干碘，置紫外光灯下(365 nm)定位，测定。测定结果见表1。
表1 线性范围考察结果
对照品进样量(μl) 1.0 2.0 4.0 6.0 8.0 10.0
色谱峰面积 8350 16561 32672 46717 66241 87984
以进样量为横坐标，以色谱峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，经回归处理，回归方程为： Y=90629.1 X-1630， γ=0.9971。延胡索乙素点样量在0.0955～0.955范围内线性关系良好。
2.2 样品含量测定：取样品5 g，精密称定，加1%盐酸甲醇溶液60 ml，超声处理20 min，滤过蒸干，残渣加水20 ml溶解，转移至分液漏斗中，滴加浓氨试液调节 pH约为9～10，加乙醚提取3次，50 ml/次，合并乙醚液，低温挥干，残渣加甲醇适量溶解，转移至5 ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。另取延胡索乙素对照品，加甲醇制成每1 ml含0.1 mg的溶液，作为对照品溶化。吸取供试品溶液5 μl、对照品溶液2 μl与4 μl，分别交叉点于同一硅胶G薄层板上，按前述色谱条件展开，显色，定位，测定供试品溶液和对照品溶液吸收度积分值，计算。测定结果见表2。薄层层析图谱见图1，薄层扫描图谱见图2、图3、图4。
2.3 回收率试验考察：精密称取已知准确含量的样品5 g，加入对照品溶液(0.0955 mg/ml)5.0 ml，按样品含量测定项下方法操作，测定结果见表3。
表2 样品中延胡素乙素含量测定结果
批 号 样品中延胡素乙素
含量(mg/10 g) RSD
(%)
970105 0.82 1.6
970111 0.78 1.5
970120 0.84 1.9
表3 回收率试验考查结果
编号 称样量
(g) 样品中延胡素
乙素含量(mg) 对照品
(mg) 实测延胡索乙
素总含量(mg) 回收率
(%)
(%) RSD
(%)
1 5.0424 0.4134 0.8661 94.8
2 5.1027 0.4110 0.8656 95.2
3 4.9260 0.4039 0.4775 0.8709 97.8 96.4 1.7
4 5.0034 0.4103 0.8693 95.4
5 5.2781 0.4328 0.8921 96.2
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