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薄层扫描法测定通脉口服液中葛根素含量 |
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马涵涛
提要 采用薄层扫描法测定了通脉口服液中葛根素的含量，平均加样回收率为97.13% ( n=6)， RSD=2.65%，方法简便，专属性强，灵敏度高，重现性好。
关键词 通脉口服液； 葛根素； 薄层扫描法； 含量测定
Determination of Puerarin in Tongmai Oral Solution by TLCS
Ma Hantao
Affiliated Hospital of Luoyang Medical College, Luoyang 471003
Abstract TLCS was used to determine Puerarin in Tongmai oral solution. The average recovery was 97.13% ( n=6), and the RSD was 2.65%. Alismol was efficiently quantitated by TLCS.
Key words Tongmai oral solution; Puerarin; TLCS; Determination
通脉口服液是为治疗心脑血管疾病而研制的新制剂，主要由葛根等多味中药组成。葛根是处方的主要药物，其有效成分为葛根素。葛根有粉葛、野葛两个品种。文献［1］报道，野葛中葛根素含量明显高于粉葛。为确保临床疗效，本制剂投料生产选用野葛。为控制该制剂的质量，采用薄层扫描法测定了制剂中葛根素的含量。
1 仪器与试药
CS-930 IPC双波长飞点扫描仪(日本岛津公司)，微量定量毛细管(美国Drummond Co.)，939薄层制板器(重庆南岸贝尔德仪器技术厂)；葛根素(由中国药品生物制品检定所提供)，硅胶G(为青岛海洋化工集团公司生产)，所用试剂均为分析纯。
2 对照品溶液与供试品溶液的制备
精密称取葛根素对照品加甲醇制成0.49 mg/ml的溶液，作为对照品溶液。
精密量取通脉口服液5 ml，加蒸馏水5 ml稀释，加入饱和的正丁醇振摇提取6次。第1次用20 ml，以后5次均用10 ml。合并正丁醇提取液，蒸干，加适量甲醇溶解，滤过，将滤液移入50 ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。
3 层析条件及扫描条件
经实验筛选，确立以下条件最佳，空白无干扰。展开剂：氯仿－甲醇－醋酸乙酯－水(3∶3∶4∶1)；双波长反射法锯齿扫描， λs=269 nm， λR=370 nm，狭缝0.4 mm×0.4 mm， SX=3。
4 稳定性试验
吸取葛根素对照品溶液1 μl，点于以CMC-Na为粘合剂的硅胶G薄层板上，依上述薄层色谱条件，展开后，每隔30 min测定1次斑点峰面积积分值，结果在2.5 h内稳定， RSD=1.16%。
5 线性关系考察
精密吸取浓度为0.49 mg/ml的葛根素对照品溶液1、2、3、4、5 μl，分别点于同一以CMC-Na为粘合剂的硅胶G薄层板上，依上述薄层色谱条件，展开，扫描测定。结果表明葛根素在0.49～2.45 μg之间，斑点峰面积(A)与点样量(C)之间具有良好的线性关系，回归方程为 A=43.51+819.05 C， γ=0.9999。
6 精密度试验
同板不同位置，点样量相同的测定结果 RSD=2.89% (n=6)。
不同板点样量相同的测定结果 RSD=3.67% (n=5)。
7 加样回收率试验
精密吸取通脉口服液2.5 ml 7份。其中1份不加葛根素对照品，作为随行对照，其它6份依次加入浓度为9.984 mg/ml的葛根素对照品溶液2、2、3、3、4、4 ml，再加蒸馏水稀释至10 ml混匀，按制备供试品溶液的方法进行处理，制成6份加样回收供试液，照“样品含量测定”项下方法，依次操作测定。结果见表1。
表1 加样回收率试验结果
编号 样品含量
(mg) 加入量
(mg) 测定结果
(mg) 回收量
([1] [2] 下一页
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