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金盘电极1 5微分测定水中碲 |
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林荔 章亚彦
过量的碲对人体有致畸作用。目前碲的测定有许多方法，如分光光度法、极谱法、原子吸收法等［1］。据报道［2］，用玻碳电极预镀金测定碲，效果较佳。我们在文献的基础上采用旋转金盘电极1.5微分阳极溶出伏安法测定水中碲，操作方便，灵敏度高，稳定性能好，检测下限达0.5×10-3 mg/L，测定浓度范围0.5×10-3 mg/L～0.3 mg/L。
一、检验部分
1.仪器：①AD-3型极谱仪，TJP-IA通用极谱工作台(带有旋转电极)，LZ3-101型X-Y函数记录仪；②工作电极：金盘电极；参比电极：饱和甘汞电极；辅助电极：玻璃电极；③微量注射器；④玻璃器皿：烧杯、容量瓶均用0.3%HNO3溶液浸泡，后用去离子蒸馏水洗净备用。
2.试剂：①实验用水：去离子水经石英蒸馏器蒸馏；②浓硫酸、高氯酸均为优级纯；③碲标准溶液：取TeO2(分析纯)0.156 0 g于50 ml烧杯中，加蒸馏水25 ml，氢氧化钠0.25 g，搅拌至完全溶解，定量移至50 ml容量瓶中，用水稀释至刻度，其浓度为2.5 mg/ml，使用时配制成1 ml=10 μg的标准溶液。
3.仪器工作条件：底液为0.1 mol/L HClO4，富集电位-0.60V，富集时间1～4，静止20秒，扫描范围-0.6～1.0 V，扫描速度120 mV/s。清洗电位1.0 V，清洗时间1分钟。
4.样品测定：
(1)金盘电极预处理：用零号金相纸将电极表面抛光，用蒸馏水洗净后，在标准试样溶液中反复富集溶出，活化电极表面，直到在0.70 V处碲溶出峰稳定，洗净保存在石英蒸馏水中备用。(2)样品测定：取一定量水样于25 ml容量瓶中，加入5 ml 0.5 mol/L高氯酸，用石英蒸馏水定容至刻度，吸取该溶液20 ml于石英电解池中，插入三电极系统，按工作条件操作，测定溶出峰高度Y(cm)，同时作空白试验，用标准加入法进行定量。
二、结果与讨论
1.底液选择：在稀硫酸或高氯酸溶液中碲有明晰的溶出峰，实验结果发现高氯酸为底液灵敏度高，峰高较稳定；碲在金盘电极上富集，溶出反应与溶液酸度有关。试验表明，高氯酸浓度为0.1～0.3 mol/L时碲溶出峰灵敏度高且峰形基本一致，因此选择底液高氯酸浓度为0.1 mol/L。
2.富集电位、富集时间、清洗电位的选择：经过-0.8～-0.3 V富集电位试验发现，在-0.60 V电位富集峰高灵敏度好且峰形稳定，因此选用-0.60 V为本实验富集电位。取每25 ml 0.20 μg Te，改变电积时间，由表1可见，峰高随富集时间增加而增高，但富集时间过长，金盘电极表面将富集过多的碲，溶出时造成峰形分裂，因此试验根据样品含量，富集时间可取1～4分钟。实验表明清洗电位从1.0 V到1.5 V清洗电极，重现性好，过高的电位会引起电极表面损耗，所以清洗电位为1.0 V。
表1 电积时间的影响(每25 ml含0.20 μgTe)
时间(min) 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 6.0 7.0 8.0
峰高(mm) 5.2 20.0 32.6 47.0 49.0 46.8 50.0 50.0
3.标准曲线的线性：用微量注射器分别吸取10 μg/ml标准溶液0.0、5.0、10.0、15.0、20.0、25.0、30.0 μl于25 ml容量瓶中，按上述步骤操作进行线性试验，结果测得峰高Y(cm)分别为0.01、0.49、0.97、1.51、2.00、2.45、3.09；相关系数r=0.999 3，回归方程Y=0.010 1 X-0.017 5, Y为峰高(cm)，X为碲含量(μg/25 ml)，线性关系良好，可用标准加入法测定样品。空白峰高为0.01～0.02 cm，按3倍标准差0.03 cm计算，检出限为5 ng，若样品取10 ml，检出限浓度为0.5×10-3mg/L。
4.精密度、准确度和实际水样测定：在上述实验条件下，对实际水样测定10次结果如下：深井水1.1×10-3mg/L，相对标准偏差2.1%；自来水2.3×10-3 mg/L，相对标准偏差4.3%；河水8.9×10-3 mg/L，相对标准偏差4.7%。对水样加标100 ng进行回收试验，结果平均回收率井水95.1%～102.8%，自来水93[1] [2] 下一页
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