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参翁泡腾片质量研究 |
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张学顺 刘 吉 吉
提要 本文对参翁泡腾片的质量控制方法进行了研究。采用薄层扫描法对其主要成分苦参碱进行了含量测定，其苦参碱含量为0.3278%( n=5)，加样回收率为98.4%( n=5)。
关键词 苦参碱； 薄层扫描
Study on Quality Control of Shenweng Effervescent Tablets
Zhang Xueshun, Liu Zhe
Affiliated Hospital of Shandong University of Traditional Chinese Medicine and Materia Medica,Jinan 250011
Abastract The method of the quality control of Shenweng Effervescent tablets was studied in this article. The main component of Matrine was determined by HTLCS. The amount of Matrine in the drug is 0.3278%( n=5), the recovery is 98.4%( n=5).
Key words Matrine; HTLCS
参翁泡腾片是由苦参、白头翁60%乙醇提取物以碳酸氢钠和己二酸为泡腾剂制成的阴道用异形片。临床应用于霉菌性、滴虫性、老年性阴道炎有较好疗效。药效学实验证明本品对金黄色葡萄球菌、乙型溶血性链球菌、大肠杆菌、白色念珠菌、阴道滴虫等病源微生物有较强的抑制和杀灭作用。我们对其质量标准进行了研究，确定苦参碱含量为质控标准，采用薄层扫描法进行测定。
1 仪器和药品
岛津CS-910型双波长薄层扫描仪；点样用定容毛细管，Drommond Scientific collsA; PBQI型薄层自动铺板器(重庆南岸新力实验电器厂)；硅胶G(青岛海洋化工厂)；苦参碱、氧化苦参碱、槐定碱标准品(中国药品生物制品检定所)；参翁泡腾片(本院制剂室生产、提供)；其他试剂均为分析纯。
2 鉴别
2.1 白头翁的鉴别：取本品5片，研碎，加乙醇20 ml，加热回流30 min，滤过，滤液置水浴上浓缩至6 ml，放冷，加丙醇适量，则生成沉淀。滤过，速取沉淀少量(约5 mg)置试管中，加醋酐1 ml，使溶解，沿管壁加硫酸1 ml，两液接界处显红色或红紫色环。
2.2 苦参的鉴别：取本品2片，研碎，加氯仿25 ml，浓氨溶液0.3 ml，放置过夜，滤过，滤液蒸干，残渣加氯仿0.5 ml使溶解，作为供试品溶液。另取氧化苦参碱和槐定碱标准品，分别加乙醇制成每1 ml含0.2 mg的混合溶液，作为对照品溶液。吸取上述两种溶液各4 μl，分别点于同一用2%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以苯－丙酮－甲醇(8∶3∶0.5)为展开剂，展开，展距约8 cm，取出，晾干，再以甲苯－醋酸乙酯－甲醇－水(2∶4∶2∶1)10℃以下放置后的上层液为展开剂，展开(展距同上)，取出，晾干，依次喷以碘化铋钾试液和亚硝酸钠乙醇试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的两个棕色斑点(见图1)。
3 含量测定
3.1 薄层条件：取硅胶G适量加0.5% CMC-Na以铺板器制板，规格15 cm×15 cm，自然干燥，110℃活化1 h，薄层厚度0.5 mm，以环已烷－氯仿－甲醇－28%氨水(25∶50∶6∶2)下层液为展开剂，展开，取出，自然干燥，喷改良碘化铋钾试剂显色，以同样大小玻片覆盖，四周密封，斑点显桔红色。
3.2 扫描条件：样品波长 λs=600 nm，参比波长 λR=510 nm；反射法锯齿扫描；背景校正； SX=3；狭缝1.25 mm×1.25 mm；扫描宽度10 mm，灵敏度×0.5；扫描速度20 mm/min。
3.3 标准曲线的绘制：精密称取苦参碱标准品10 mg，置5 ml容量瓶中，以无水乙醇溶解并稀释至刻度，浓度为2 μg/μl。分别准确吸取1、2、3、4、5 μl的标准液点于薄层板上，按上述薄层条件展开，显色，扫描测定。以点样量为横坐标，以斑点(峰)面积为纵坐标作图。线性范围：1.9～9.6 μg。回归方程为 A=2.30[1] [2] 下一页
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