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超临界流体萃取法用于荜茇中胡椒碱定量测定研究 |
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李仙义 袁海龙 张 纯 柳正良 郭 澄 林厚文
提要 建立超临界流体萃取(SFE)荜茇药材中的胡椒碱的方法。采用正交试验法优选SFE提取工艺，并用反相高效液相色谱法进行测定。在SFE中，确定萃取压力为38.5 MPa，温度70℃，改性剂量0.4 ml，静态萃取时间5 min及动态萃取体积5 ml。荜茇药材中胡椒碱的平均回收率为97.68%( RSD 0.8%)。
关键词 超临界流体萃取； 高效液相色谱法； 荜茇； 胡椒碱
Determine Piperine in Fructus Piperis Longi by Supercritical Fluid Extraction
Li Xianyi, Yuan Hailong, Zhang Chun, et al
The 222nd Hospital of PLA, Jilin 132011
Abstract To develop a supercritical fluid extraction (SFE) method for piperine in Fructus Piperis Longi. SFE technics was selected by orthogonal design, and HPLC was developed for the determination. SFE conditions: pressure 38.5 MPa, tempreture 70℃, 0.4 ml Meth as modifier, static extraction time 5 min and dynamic extraction volume 5 ml. The mean recovery of 97.68% ( RSD 0.8%) for piperine was obtained.
Key words Supercritical fluid extraction; HPLC; Fructus Piperis Longi; Piperine
超临界流体萃取(Supercritical fluid extraction, SFE)是近代分离领域出现的高新技术，除了可以减少有机溶剂使用外，还具萃取效率和选择性高、省时、萃取溶媒便于挥发、提取物较为干净、环境污染小、操作条件易于改变等特点，是一种较为理想的萃取方法［1，2］。本实验建立了SFE-HPLC法测定荜茇中的胡椒碱，为荜茇及其制剂分析提供一种简单高效的预处理手段。
1 仪器与试药
Waters 600液相色谱仪，Waters 996二极管阵列检测器(美国)；ISCO 100注射泵，SFX-10超临界流体萃取仪(美国ISCO公司)；HA-202 M电子天平(日本)；胡椒碱对照品(中国药品生物制品检定所提供)；荜茇药材购于安徽亳州药材市场，经第二军医大学药学院生药教研室鉴定；甲醇为色谱纯。
2 方法与结果
2.1 色谱条件：色谱柱Shim-Pack CLC-ODS (250 mm×4.6 mm)，流动相为甲醇-水(77∶23)，流速1.0 ml/min，室温，检测波长343 nm。
2.2 SFE萃取条件的选择
2.2.1 改性剂的选择：超临界CO2流体的极性与正己烷相似，因此在萃取极性成分时，一般要加入少量极性溶剂，以改善萃取效果。我们考察了甲醇、氯仿和乙酸乙酯3种溶剂，以选择甲醇萃取效率为最高，因此我们选择了甲醇作为改性剂。
2.2.2 萃取压力的选择：超临界流体具有很大的可压性，在一定温度下，压力增加，超临界流体的密度增加，溶质在流体中的溶解度增大，萃取效率提高。固定其他参数，改变压力从31.5～42.0 MPa，每隔7 MPa萃取1个点。结果表明，选择38.5 MPa作萃取压力较好(见图1)。
图1 压力对萃取效率的影响
2.2.3 温度的选择：恒压下，温度升高，流体密度下降，但溶解度是溶质挥发度的函数，提高温度可指数级地提高溶质的蒸气压，从而增加溶质的溶解度，提高萃取效率。改变温度从50～80℃，每隔10℃萃取1个点。结果表明，选择萃取温度为70℃较好(见图2)。
图2 温度对萃取效率的影响
2.2[1] [2] 下一页
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