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溪黄草口服液制备及稳定性初步研究 |
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赖善城
溪黄草口服液由溪黄草汤剂改进而成。溪黄草〔Isodon Striatus (Benth.) Kudo〕具有清热利湿、凉血散瘀的功效，性味苦、甘、凉，临床上主要用于治疗急性黄胆型肝炎、急性胆囊炎、痢疾、肠炎等，该口服液中主要成分之一为黄酮苷［1］。廖雪珍等［2］研究表明：溪黄草水提物有抗炎保肝的作用。本文对其制备及质量控制进行研究，并以总黄酮含量为指标对其稳定性进行了初步研究。
1 仪器与试剂
1.1 仪器：7520型分光光度计(上海分析仪器厂)，PHS-3C酸度计(厦门分析仪器厂)。
1.2 药品与试剂：芦丁标准品(中国药品生物制品检定所)，其它试剂均为分析纯。
2 制备
2.1 处方：溪黄草1 000 g，亚硫酸氢钠1 g，枸橼酸钠2 g。制成1 000 ml。
2.2 制备工艺：由正交试验L9(34)得出加水15倍、12倍煎煮2次，1 h/次，合并两次煎煮液并浓缩成1 ml∶0.7 g原生药，用50%乙醇沉淀，放置12 h以上，过滤，滤液回收乙醇至无醇味，最后加水至1 ml∶1 g，加入亚硫酸氢钠和枸橼酸钠，过滤，灌装，灭菌。
3 总黄酮含量的测定
3.1 芦丁对照品溶液的制备：精密称取120℃干燥恒重的芦丁200.25 mg，置100 ml量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密取10.00 ml置100 ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
3.2 标准曲线制备：精密取芦丁对照品溶液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0 ml，分别置25 ml量瓶中，各加水3 ml；分别加5%亚硝酸钠溶液1 ml，摇匀放置6 min；分别加1%硝酸铝溶液1 ml。摇匀放置6 min；再分别加4%氢氧化钠溶液10 ml，加水至刻度，摇匀放置15 min。在波长500 nm处测定吸收度，经回归处理得方程 C(μg/ml)=83.612 A-0.7671，γ=0.9997。
3.3 总黄酮含量的测定：精密取口服液1 ml置50 ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，精密取稀释液1 ml置25 ml量瓶中，从“加水3 ml起”依标准曲线方程测定吸收度，根据回归方程计算出总黄酮的含量。
4 质量控制
4.1 本品为棕红色澄明液体，味苦。
4.2 鉴别
4.2.1 取本品1 ml，加少许镁粉，然后滴加少量浓盐酸，溶液变为红色。
4.2.2 取本品1 ml，加5%亚硝酸钠溶液1 ml，1%硝酸铝溶液1 ml，即产生黄色沉淀，再加4%氢氧化钠溶液使成碱性，沉淀溶解，溶液呈深红色。
4.3 检查： pH应为4.5～6.5(《中国药典》1995版1部，附录45页)，总黄酮含量不低于24 mg/ml(按芦丁计算)，其他应符合《中国药典》1995版1部附录8页合剂项下有关规定。
4.4 用法与用量：口服，20 ml/次，2次/d。
5 稳定性实验
5.1 半成品 pH值对灭菌前后口服液质量的影响：见表1。
表1 半成品 pH值对灭菌前后口服液质量的影响
灭菌前 灭菌后
pH 总黄酮含量(mg/ml) pH 总黄酮含量(mg/ml)
4.70 26.24 4.64 24.60
5.00 26.24 5.05 25.89
5.30 26.24 5.25 26.08
6.05 26.24 5.95 25.72
6.40 26.24 6.15 24.46
5.2 简单加速性实验：将一次灭菌后总黄酮含量为24.34 mg/ml， pH=5.35的样品分成3份，在100℃煮沸灭菌3 h。取出放冷后测定吸收度。结果总黄酮含量为24.12 mg/ml， pH=5.25( n=3)。
5.3 室温留样观察：将样品在室温下避光处放置，观察3个月，总黄酮含量和 pH值变化见表2。
表2 留样3个月总黄酮含量及pH值变化
指标 0月 1月 2月 3月
总黄酮含量(mg/ml) 26.47 25.63 24[1] [2] 下一页
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