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健胃消食口服液质量标准研究 |
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成不含陈皮的模拟健胃消食口服液，依供试品溶液制备项下的方法操作，制得阴性对照溶液。
3.4 层析与扫描条件
层析载体：用聚酰胺薄膜；展开剂：甲醇，上行展开；显色剂：喷以1% 三氯化铝的甲醇溶液，紫外光灯下定位；扫描条件：荧光法，线性扫描，激发光波长300 nm，见图2。
3.5 标准曲线的绘制：精密称取橙皮甙对照品，加甲醇制成每 ml 含0.053 4 mg 的溶液作为对照品溶液，取该溶液1，2，3，4，5，6 μl点于同一聚酰胺薄膜上，以甲醇为开剂，展开约4～5 cm，取出，晾干，喷以1%三氯化铝甲醇溶液，放置2.5 h，在紫外光灯(365 nm)下定位，照薄层色谱法［1］进行荧光扫描，激发波长 λ=300 nm，线性扫描，测得峰面积，将峰面积与其对应点的相应含量进行线性回归。得到回归方程如下 Y=8 988 X+610， γ=0.998 7。结果表明，在0.056～0.336 μg 范围内，呈良好线性关系，为一条不过原点的直线，因此含量测定采用二点法计算，见表1。
图2 薄层扫描法测定健胃消食口服液中橙皮甙(C28H34O15)
荧光线性扫描激发波长：λ=300 nm
A 空白 B 对照品 C 样品
3.6 精密度考查
3.6.1 板内：精密吸取供试品溶液在同一聚酰胺薄膜上点5个点，每个点5 μl，并点随行对照品溶液2，5 μl，展开，测定峰面积，计算含量， RSD为1.7%，表明本法精密度较好，见表2。
表1 标准曲线测定结果
点样量V/μl 峰面积 点样量V/μl 峰面积
1 109 0 4 261 2
2 158 9 5 309 8
3 221 7 6 362 9
表2 板内精密度试验结果(%)
各点含量 RSD 各点含量 RSD
0.171 1.7 0.172 1.7
0.174 0.170
0.166
3.6.2 板间：取供试品溶液5 μl 点于不同的6块聚酰胺薄膜上，并点随行对照品溶液2 μl，5 μl，照线性关系项下测得峰面积，计算含量，统计精密度， RSD为1.8%，表明板间也有较好精密度，见表3。
表3 板间精密度试验结果(%)
板号 含量 板号 含量
1 0.166 4 0.173
2 0.166 5 0.170
3 0.171
3.7 稳定性试验：取线性范围内任意一个量的样品溶液，照线性关系考察项下操作测定其峰面积，再间隔一定时间对此斑点进行峰面积测定，测得本法的稳定性数据，见表4。结果表明在2.5～4.0 h 间斑点峰面积稳定。2.5 h 以后 RSD为1.8%，故此2.5 h 以后测定。
3.8 样品含量测定：取5个批号的本品，制成供试品溶液。另精密称取橙皮甙对照品，加甲醇制成每1 ml 含0.05 mg 的溶液作为对照品溶液。分别精密吸取供试品溶液5 μl，对照品溶液2 μl，5 μl，点于同一块聚酰胺薄膜上，以甲醇为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%三氯化铝的甲醇溶液，放置2.5 h，进行荧光线性扫描，激发波长 λ=300 nm，测得斑点峰面积积分值，计算，即得，见表5。
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