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鲜地黄中梓醇提取工艺

AxC
5 空白
6 D
7 试验结果
峰面积积分值
  1 1 1 1 1 1 1 1  76.1  
实 2 1 1 1 2 2   2 113.7  
  3 1 2 2 1 1 2 2 116.4  
验 4 1 2 2 2 2 1 1 174.9  
  5 2 1 2 1 2 1 2  74.6  
号 6 2 1 2 2 1 2 1 111.9  
  7 2 2 1 1 2 2 1  74.0  
  8 2 2 1 2 1 1 2 121.2  

3.3 结果分析及结论
3.3.1 直观分析:见表3。
表3 直观分析表


项目 A B AxB C AxC 空白 D
Ⅰ j 481.1 376.3 385 341.1 425.6 446.8 436.9
Ⅱ j 381.7 486.5 477.8 521.7 437.2 416  425.9
R  24.9  27.6  23.2  45.2  2.9  7.7  2.8

  根据极差R的大小,分出因素的主次关系为CBAD,根据相应水平数,预测较好试验方案为C2B2A1D1。
3.3.2 方差分析:令SSe=SAxC+S空白+SD,查F表得F0.05(1.3)=10.1  F0.01(1.3)=34.1。结果见表4。

表4 方差分析表


方差来源 离差平方和
SSi 自由度
f 方差
MS F值 显著性
A 1 235.0 1 1 235.0 24.6 显著
B 1 518.0 1 1 518.0 30.3 显著
AxB 1 076.5 1 1 076.5 21.5 显著
C 4 077.0 1 4 077.0 81.3 极显著
误差e  150.5 3   50.2

  由于C是极显著,应选C2为好。AxC不显著,所以A的选取要考虑A与C的水平搭配,见表5。
表5 交互作用二元表


因素C 因素A
A1 A2
C1 (76.1+116.4)/2=96.25 (74.6+74.0)/2=74.3
C2 (113.7+174.9)/2=144.3 (111.9+121.2)/2=116.6

  综上所述,鲜地中梓醇提取较优工艺为C2A1B2D2。即用3倍量甲醇回流提取2次,回流时间是2 h。
4 小结与讨论

4.1 梓醇等环烯醚萜类结构近似,极性较大,给梓醇的含量测定带来很大困难。采用反相液相色谱法测定地黄中梓醇含量,方法简便、灵敏,具有较好的精密度和准确性。
4.2 由于地黄中梓醇含量约为0.1%,且稳定性较差,因此,提取原料选用当年产道地鲜药材。实验结果表明,不同提取工艺对梓醇含量影响较大,以3倍量甲醇回流提取2次或2次以上较完全。

作者简介:刘明(1971-),男(汉族),河南省商丘市人,现任河南省中医药研究院中药研究所植化室实习研究员.
刘明(河南省中医药研究院中药研究所,河南 郑州 450004)
李更生(河南省中医药研究院中药研究所,河南 郑州 450004)

参考文献:

[1] 阴 健.中药现代研究与临床应用(第1版)[M].北京:学苑出版社,1993∶273
[2] 都恒青,刘根成,梁 力,等.地黄的质量研究[J].中国中药杂志,1992,17(6)∶327

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