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鲜地黄中梓醇提取工艺 |
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刘明 李更生
提要 对鲜地黄中梓醇的提取方法进行优选，采用正交设计法，确定了最佳提取工艺，即3倍量甲醇，加热回流提取2次。
关键词 鲜地黄； 梓醇； 提取； 工艺
中图分类号：R284.2 文献标识码：A 文章编号：1008-0805(2000)04-0301-01
Technological Process for Catalpol of Rehmannia glutinosa Libosch.
LIU Ming, LI Geng-sheng
(Henan Academy of Traditional Chinese Medicine, Zhengzhou 450004, China)
Abstract The optimum extraction process for catalpol of Rehmannia glutinosa Libosch, was set up through orthogonal test. The process condition included: heat under reflux extraction twice, three times as quantity of methanol per time.
Key words Rehmannia glutinosa Libosch; Catalpol; Extraction; Process
鲜地黄为玄参科植物地黄Rehmannia glutinosa Libosoh.的新鲜块茎。秋季采挖，除去芦头、须根及泥沙，鲜用。地黄为常用中药，有关化学成分、药理作用、临床应用等报道颇多，主要成分含有植物甾醇类、糖类、氨基酸、梓醇等环烯醚萜甙类。吴寿金等从怀庆地黄中分离出6种结晶单体，分别是梓醇(catalpol)、D-甘露醇、蔗糖、β-谷甾醇、胡萝卜甙及1-乙基-β-D-半乳糖甙［1］。从组织培养地黄的水、醇提取物中分离到梓醇、糖类以及磷、铁等成分［2］。研究发现，梓醇等环烯醚萜甙化合物结构近似，极性较大，而且稳定性较差。不同提取条件对梓醇含量影响较大。为更好地发挥地黄的药用功效，笔者以梓醇为检测指标，采用高效液相色谱法，考察了提取溶媒、提取方法、提取次数和溶媒用量等因素的影响，确定了最佳工艺条件。
1 材料与试剂
怀庆地黄采于河南焦作地区，经鉴定为Rehmannia glutinosa Libosch. f. huechingensis(Chao et Schis) Hsiao；对照品：梓醇(中国生物制品检验所)；Beckman system Gold通用型高效液相色谱仪，其它试剂均为分析纯。
2 梓醇含量测定［2］
2.1 色谱条件：色谱柱为Ultrasphere ODS柱4.6×250 mm；流动相为乙腈－水(2∶98)；检测波长210 nm；柱温为室温；流量1 ml/min；外标峰面积法定量；回归方程为 Y=1.020 8 X－0.538 6，γ=0.997 5。
2.2 测定方法：精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1～5 ml，注入液相色谱仪，计算即得。
3 提取条件选择
3.1 实验设计：以提取溶媒、提取方法、提取次数和溶媒用量等主要工艺为影响因素，以梓醇峰面积积分值为考核指标。见表1。
3.2 实验方法及结果：取当年产怀鲜地净洗，晒干后切成细丝。分别称取药材细丝100 g，按正交实验表L8(2)7安排实验。其中冷浸提取时间为24 h，热回流为2 h，分别制得提取液1～8号，70℃以下减压回收溶剂，甲醇定容于100 ml量瓶中，得样品溶液。取样品液适量，用0.5 μm微孔滤膜滤过，精密吸取滤液5 ml定容于50 ml量瓶中，得供试液1～8号。按2梓醇的含量测定项下进行测定，进样体积10 μl。结果见表2。
表1 因素水平表
水 平 提取溶媒 提取方法 提取次数 溶媒用量
1 甲醇 冷浸 1 5倍量
2 乙醇 回流 2 3倍量
表2 正交试验表及结果
表头设计
列 号 A
1 B
2 AxB
3 C
4 [1] [2] 下一页
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