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薄层扫描法测定清肺桑芩片中黄芩甙含量 |
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高立霞 王传杰 李洁
提要 采用薄层扫描法测定清肺桑芩片中黄芩甙的含量，方法快速、简便、准确，可作为该制剂的质量标准。
关键词 黄芩甙； 薄层扫描； 质量标准
中图分类号：R284.1 文献标识码：A 文章编号：1008-0805(2000)04-0305-01
清肺桑芩片是由黄芩、瓜蒌、桑白皮等6味中药制成的中成药，具有清热化痰、宣肺止咳之功效。临床上用于治疗风湿肺热病。药理学证明其具有明显的镇咳、祛痰、平喘、抗炎、体外抑菌等作用。黄芩甙是黄芩的主要有效成分，因此，测定黄芩中黄芩甙的含量可成为评价含黄芩中成药质量的客观指标之一。采用薄层扫描法测定本制剂中黄芩甙的含量，有良好的灵敏度和重现性，操作简便。
1 样品与仪器
样品：清肺桑芩片(自制)，黄芩甙(中国生物制品检定所提供)。
仪器：日本岛津(S-920型)薄层扫描仪。
2 实验条件
2.1 薄层层析：1% NaOH-CMC 硅胶 G 自制为0.3 mm 薄层板，用前置于烘箱105℃活化30 min。
展开剂：正丁醇-醋酸-水(6∶2∶3)混匀。
2.2 薄层扫描条件：经对照品层析后，于扫描仪上测定吸收光谱，测得黄芩甙测定波长λ=288 nm，单波长反射吸收法，锯齿扫描，狭缝1.2 mm×1.2 mm，放射参数SX=1，外标一点法定量。
3 含量测定
3.1 样品供试溶液的制备：取本品20片，研细，精密称取10片量，置于250 ml 圆底烧瓶内加60%乙醇100 ml，称重，置于水浴上回流提取2 h，放冷至室温，补足重量，过滤，弃去初滤液，精确吸取20 ml 继滤液，置于蒸发皿中，在水浴上蒸干，精加20 ml 水移入离心管内，用1% NaOH 溶液调 pH 值为7，离心，吸取上清液移入另一离心管中加稀 HCl，调 pH 值为2，60～80℃保温1 h，离心(2 000 r/min)，弃去上清液，将沉淀加水10 ml 溶解，用1% NaOH 溶液调 pH 值为7，置于125 ml 分液漏斗中，加稀 HCl 酸化调 pH 值为2，放置30 min，分别用醋酸乙酯萃取4次(20，20，20，10 ml)，合并萃取液，回收溶媒至干，残渣用乙醇溶解移入5 ml 容量瓶内，加乙醇至刻度，摇匀，作为供试品溶液［1，2］。
3.2 黄芩甙对照品供试溶液的制备：精密称定干燥至恒重的黄芩甙适量，用乙醇制成每1 ml 含0.70 mg 的溶液，作为对照品溶液。
3.3 标准曲线的制备：取黄芩甙对照品溶液1，2，3，4，5 ml 分别点于同一块含1% NaOH 的硅胶 G 薄板上，以正丁醇-醋酸-水(6∶2∶3)为展开剂［3，4］，展开，展距6 cm，取出，晾干，于 CS-920薄层扫描仪上测定面积积分值，以积分值为纵坐标，点样量为横坐标绘制标准曲线，点样量在0.70～3.50 μg 内与面积积分值呈线性关系，其回归方程方Y=1 897 X-1.4， γ=0.999 7。标准曲线见图1。
图1 黄芩甙标准曲线的绘制
3.4 样品的测定：分别吸取供试品溶液和黄芩甙的对照品溶液各3 μl 点于同一块含1% NaOH 的硅胶 G 薄层板上，以正丁醇-醋酸-水(6∶2∶3)为展开剂，展开，展距6 cm，取出，晾干，照色谱法［5］进行测定。测定波长λ=288 nm，测定供试品吸收度积分值与对照品吸收度积分值，计算，即得。供试品测定结果见表1。
表1 清肺桑芩片中黄芩甙的含量测定
批号 样品片数 含量测得值(%) 平均值(%) RSD(%)
990126 20 3.72
20 3.67
20 3.65 3.72 1.72
20 3.75
20 3.81
990128 20 4.23
20 4.19
20 4.29 4.25 1.07
20 4.24
20 4.30
990231 20 3.35
20 3.32
20 3.27 3.33 1.14
20 3.37
20 3.34
3.5 稳[1] [2] 下一页
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