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补骨胶囊薄层色谱鉴别法研究 |
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张其敏 朱忠庆 赵汉华 卢源通 刘明惠
提要 采用薄层色谱法对补骨胶囊中的人参、黄芪、血竭进行了定性鉴别。方法简便，具重现性和专属性，且无阴性干扰，对样品的质量控制有重要意义。
关键词 补骨胶囊； 薄层色谱
TLC Identification Study on Bugu Capsule
Zhang Qimin, Zhu Zhongqing, Zhao Hanhua, et al
Chongqing Osteopathia Hospital of Traditional Chinese Medicine 400010
Abstract Radix Ginseng, Radix Astragolus Resina Draconis in Bugu capsule were identified by TLC.The method was simple,duplicative and specific,without negative disturb.It was important to quality control of samples.
Key wods Bugu capsule; TLC
补骨胶囊(以下简称样品)由人参、黄芪、血竭、海螵蛸、自然铜等15种中药经研制而成的纯中药制剂。经多年临床验证表明，具有理伤活血、强筋壮骨之功能，主治骨折损伤中后期，骨营养不良和骨断不连等症。为了保证临床疗效和该制剂的质量，采用薄层层析法对样品中的人参、黄芪、血竭进行了定性研究，利用化学反应对海螵蛸、自然铜进行了定性鉴别，其结果满意。
1 材料与试剂
补骨胶囊(由医院中药制剂室提供)，对照品与对照药材(由中国药品生物检定所提供)；薄层板、硅胶G(青岛海洋化工厂产品，用0.5% CMC－Na水溶液自行铺板，室温晾干，在105℃活化1 h)。所用试剂均为分析纯。
2 实验方法和结果
2.1 显色反应
2.1.1 海螵蛸的鉴别：取样品1粒，倾出药粉，置于蒸发皿内，滴加浓盐酸1～2滴，立起气泡，并逐渐形成气泡球状。另取海螵蛸1g，行同样反应，结果也一样。另取缺海螵蛸的模拟制剂行此反应，不产生气泡。
2.1.2 自然铜的鉴别：取样品25粒，倾出药粉，置于烧杯内，加500ml蒸馏水，搅拌后静置约0.5 h，轻而慢地倾出水液(切勿把底部沉淀倒出)。如此处理，直到水液近无色，最后将沉淀于底部的沉淀收集于蒸发皿内，蒸干，此沉淀为供试品(1)。取上述供试品(1)约1.5g，加稀盐酸6 ml，振摇，过滤，滤液为供试品溶液(2)。量取上述供试溶液(2)2ml，加入硫氰酸铵试液数滴，立显红色。另取自然铜1g，同法制备检液，同法实验呈红色。另取缺自然铜的模拟制剂同法制成阴性对照液，同法实验不显红色。
2.2 薄层层析与结果
2.2.1 人参的鉴别：取样品32粒，倾出药粉，加入85%乙醇30ml，回流提取1h，冷后过滤，如此再处理1次，合并滤液(静置后若还有沉淀析出，应再过滤)，滤液回收至干，残渣加入7%硫酸〔硫酸－乙醇－水(7∶30∶70)〕30ml，置于沸水浴上水解4h，冷后置于分液漏斗里，加入预先用水饱和的氯仿10ml×4萃取，合并氯仿液，用预先用氯仿饱和的水10ml×4洗涤，回收氯仿至干，残渣使溶于甲醇2ml为供试品溶液(3)。另取人参三醇标准品配成1mg/1ml乙醇液。另取缺人参的模拟制剂按上法制成阴性对照液。吸取上述供试品溶液(3)和阴性对照液各15μl以及人参三醇对照液2μl，分别点在同一硅胶G薄层板上，以苯－乙酸乙酯(1∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇液，置于100℃加热约10min。结果见图1。
2.2.2 黄芪的鉴别：取样品32粒，溶于500ml水中，过滤，滤液通过已处理好的大孔树脂D101大约20g(湿重)，流速为5ml/min，吸附完后，用水洗柱直到流出液呈无色为止，改用甲醇40 ml冲洗，收集甲醇液，回收至干，残渣使溶于甲醇2ml为供试品溶液(4)。另取黄芪甲甙标准品配成1 mg/1ml乙醇液。另取缺黄芪的模拟制剂按上法制成阴性对照液。吸取上述供试品溶液(4)和阴性对照液各15μl以及黄芪甲甙对照液10μl，分别点在同一硅胶G薄层板上，以正丁醇－乙酸乙酯－水(4∶1∶5)上层[1] [2] 下一页
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