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防感鼻腔喷雾液薄层鉴别

周宇红 吴建伟 戴行锋 张全龙

  提要 对防感鼻腔喷雾液中的黄芪、大青叶、金银花进行薄层鉴别研究,重现性好,专属性强,可作为该制剂的质控方法之一。
  关键词 防感鼻腔喷雾液;薄层鉴别

  防感鼻腔喷雾液是根据临床有效验方研制而成,具有清热解毒之功效,用于预防流感,呼吸道感染,有显著效果。由黄芪、大青叶、金银花等5味中药组成。为了更好地控制其质量,分别对其中3味主药黄芪、大青叶、金银花进行了薄层层析鉴别。

  1 仪器与试剂、材料

  1.1 仪器:HUV2-3A紫外双波长荧光分析灯(广州汇成制作室)。
  1.2 试剂:硅胶G(青岛海洋化工厂);羧甲基纤维素钠(上海化学试剂采购供应站);聚酰胺薄膜(浙江黄岩四青生化植物材料厂)。
  1.3 材料:防感鼻腔喷雾液及阴性对照液(均由本市气管类研究所提供);黄芪甲甙、靛玉红和绿原酸对照品(由中国药品生物制品检验所提供)。

  2 薄层鉴别

  2.1 黄芪的鉴别:取样品20 ml,置分液漏斗中,用氯仿-正丁醇(1∶1)振摇提取2次,15 ml/次。合并提取液,置分液漏斗中,用1%磷酸二氢钾溶液洗涤2次,20 ml/次。弃去水溶液,氯仿-正丁醇提取液置水浴蒸干,残渣加甲醇1 ml,使溶解作为供试品溶液。去黄芪的阴性样品按同法制备。另取黄芪甲甙对照品,加甲醇制成1 ml含1 mg的溶液,作为对照品溶液。吸取上述3种溶液各10 μl,分别点于同一硅胶G-0.35% CMC-Na薄层板上;以氯仿-甲醇-水(65∶35∶16)5~10℃放置12 h下层液为展开剂,展开,取出晾干,喷以10%硫酸乙醇液,热风吹至斑点显色清晰。在可见光下检视,供试品色谱中,在与对照品色谱相应位置上显棕红色的斑点,阴性样品在此位置上未见斑点,见图1。



图1 黄芪的TLC
1 样品 2 黄芪甲甙 3 阴性样品

  2.2 大青叶的鉴别:取样品20 ml,置分液漏斗中,加磷酸盐缓冲液( pH6.8)10 ml,用氯仿提取3次,30 ml/次,合并氯仿提取液,置分液漏斗中,加磷酸盐缓冲液( pH6.8)10 ml,洗涤1次,弃去水溶液,氯仿液置水浴上蒸干,残渣加甲醇1 ml,使溶解作为供试品溶液。去大青叶的阴性样品按同法制备。另取靛玉红对照品加甲醇制成每1 ml含2 mg的溶液,作为对照品溶液。吸取上述3种溶液各3 μl,分别点于同一硅胶G-0.35% CMC-Na薄层板上,以苯-氯仿-丙酮(5∶4∶1)为展开剂,展开,取出晾干。在日光下检视,供试品色谱中,在与对照品色谱相应位置上显紫红色的斑点,阴性样品在此位置上未见斑点,见图2。



图2 大青叶的TLC
1 样品 2 靛玉红 3 阴性样品

  2.3 金银花的鉴别:取样品50 ml,加20%石灰乳调至 pH12~13,离心;分取沉淀物,加乙醇30 ml,搅匀,在搅拌下滴加50%硫酸溶液至 pH3~4,再充分搅拌,离心;除去沉淀,上清液加20%氢氧化钠溶液调至 pH6.5~7.0,离心,除去沉淀,上清液置水浴上蒸干,残渣加50%硫酸溶液1滴,加60%乙醇适量使溶解,滤过,使2 ml,作为供试品溶液。去金银花的阴性样品按同法制备。另取绿原酸对照品加60%乙醇制成每1 ml含1 mg的溶液,作为对照品溶液。吸取上述3种溶液各10 μl,分别点于同一聚酰胺薄膜上,以醋酸为展开剂,展开,取出晾干,在紫外光灯(365 nm)下检视,供试品色谱中,在与对照品色谱相应位置上显淡蓝色荧光斑点,阴性样品在此位置无斑点。结果见图3。



图3 金银蕴含的TLC
1 样品 2 绿原酸 3 阴性样品

  3 小结

  3.1 黄芪色谱显示防感鼻腔喷雾液样品与黄芪甲甙对照品于薄层色谱 Rf值0.6处有棕红色斑点;大青叶色谱显示防感鼻腔喷雾液样品与靛玉红对照品于薄层色谱 Rf0.7处有紫红色斑点;金银花色谱显示防感鼻腔喷雾液样品与绿原酸对照品于薄层色谱 Rf0.6处有淡蓝色荧光斑点。以上阴性对照均无干扰。因此,实验结果表明本品鉴别方法成立。
  3.2 本法选用的展开系统为多系统比较后确定。

作者单位:江苏省常州市药品检验所 213003

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