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锌粒Jones还原法测定饮用水中硝酸盐氮 |
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王立忠 毛颖
生活饮用水中硝酸盐氮的测定，大多数实验室多采用紫外分光光度法或镉还原法。我们发现，在近中性溶液中，在银(Ⅰ)存在下，锌(Ⅱ)能较迅速地将硝酸盐氮还原为亚硝酸盐氮，然后可用重氮化偶合法测定。我们将锌粒制成Jones还原器， 通过测定一个水样被Jones还原器还原前后亚硝酸盐氮的含量， 即可换算出该水样中硝酸盐氮的浓度。经对几个天然水样的实际测试，并与紫外分光光度法比较，结果较为满意。
一、仪器和方法
1．试剂与主要仪器：0.5%硫酸银溶液，饱和氯化钠溶液，11%乙二胺四乙酸二钠溶液；硝酸盐氮标准液：按常规方法配制，用时稀释成0.5 μg/ml；对氨基苯磺酸α-萘胺盐酸溶液：见文献［1］。722 型分光光度计或紫外-可见分光光度计，锌粒Jones还原器：置10～20目分析纯锌粒约50～60 g于小烧杯中，每次用约30 ml蒸馏水洗3次，然后装入事先准备好的Jones还原器（可用管底铺有约0.5 cm厚玻璃丝棉的25～50 ml碱式滴定管代替）， 还原器中盛有适量蒸馏水。
2．实验方法：取水样1.0～25.0 ml于50 ml三角烧瓶中，加水至25 ml，取0.5 μg/ml硝酸盐氮标准液做成标准系列，以上各烧瓶中各加2滴硫酸银，1.0 ml饱和氯化钠及0.5 ml乙二胺四乙酸二钠溶液，摇匀，以3～5 ml/min 的流速流经锌粒Jones还原器，弃去10 ml最初还原液，留取后10 ml还原液于10 ml比色管中，各加0.5 ml对氨基苯磺酸α-萘胺盐酸溶液，颠倒混匀，室温下放置25分钟，于450 nm 波长下，用1 cm比色皿，空白为参比，测其吸光度。
二、结果与讨论
1．实验条件：
(1)Ag(Ⅰ)对还原反应的影响：实验表明，Ag(Ⅰ)的浓度达到1.28×10-4 mol/L，即25 ml水样中加入2滴0.5％硫酸银时显色最好。有无银离子的存在，其还原率之比为2.2∶1。
(2)溶液的pH值对还原反应的影响：实验表明，溶液的pH值为近中性时反应进行最佳（表1）。
表1 溶液的pH值对还原反应的影响
1 mol/L HCl 0 1 mol/L NaOH
1.0 ml 0.5 ml 0.1 ml 0.01 ml 0.01 ml 0.1 ml 0.5 ml 1.0 ml
相应pH值* 1.4
1.7
2.4
3.4
近中性 10.6
11.6
12.3
12.6
吸光度 0.006 0.042 0.087 0.247 0.795 0.275 0.156 0.093 0.052
*此值为理论值
(3)锌粒Jones 还原器的使用与处理：还原器中的锌粒在使用一定的时间后，还原率会有所下降，此时可将锌粒倾出，用4%硝酸浸泡10分钟，用蒸馏水淋洗至中性再装入还原器中即可。
(4)水样中的总硬度对还原反应有干扰，可用乙二胺四乙酸二钠掩蔽。
(5)水样中加入饱和氯化钠，以增大被测离子的活度系数。
2．水样测定情况：取5个不同水质的天然水样分别用紫外分光光度法和本法测定其硝酸盐氮含量结果（表2）。
表2 5个天然水样的测定结果(NO3-N mg/L)
水样
编号 紫外法
测定值 锌粒Jones 还原法测定值 相对标准偏差 平均回收率(%)
加标前测定值 加标值 加标后值 5次测定值
1 0.98 0.96 0.5 1.46 1.42(1.38～1.47) 2.68 97.3(94.5～100.7)
2 2.05 1.98 1.0 2.98 2.83(2.77～2.88) 1.66 94.9(93.0～96.6)
3 0.32 0.30 0.5 0.80 0.78(0.75～0.83) 4.59 97.5(93.7～103.7)
4 0.08 0.07 0.5 0.57 0.56(0.55～0.57) 1.03 98.2(96.5～100.0)
5 1.44 1.34 1.0 2.34 2.29(2.20～2.32) 2.23 97.9(94.0～99.1)
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